химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

бке. Для веществ с очень малым вращением целесообразно между измерениями ослаблять насадки и снова завинчивать их перед измерением.

3, Если латунные насадки прилегают к стеклянной трубке неплотно, то они могут быть укреплены в нужном положении с помощью замазки из оксида евин-ца с глицерином. При этом необходимо следить, чтобы стеклянная часть находилась на расстоянии 1 мм от латунной насадки.

8.1.3. Работа с поляриметром

Один из распространенных типов поляриметров — прибор Ли впила с двойным полем. Схема прибора показана на рис. 8.1 и 8.2.

Методика. С помощью выключателя 2 включают осветитель /. Фокусируют окуляр 12, передвигая его направо или налево до тех пор, пока линия раздела двух полей не будет четкой.

Для определения нулевого значения ослабляют фиксирующий пинт IS я выравнивают освещенность полей с помощью рукоятки грубой регулировки

12

ю

?установки нуля; // — шкала; /^окуляр.

2— мжлючатель; 5—полутеневая приэмя

8.1.2. Заполнение поляриметрической трубки

Методика. На тонкий конец поляриметрической трубки (7, рис. 8.1) навинчивают насадку, трубку ставят вертикально и заполняют раствором до тех пор, пока над верхним концом трубки не образуется округлый мениск.. На конец трубки надвигают стеклянную пластинку так, чтобы в трубке lie оставалось пузырьков воздуха, а затем навинчивают латунную насадку.

Предосторожности. 1. Между стеклянной пластинкой и латунной насадкой должна быть резиновая прокладка. Нельзя класть прокладку между стеклянной пластинкой и концом трубки. В этом месте должен быть контакт стекло — стекло.

2. Насадки на концах трубки нельзя завинчивать слишком сильно. Необходимо только обеспечить достаточно плотный контакт, чтобы раствор не выливался. Если концы завинчены слишком сильно, стеклянные пластинки, закрывающие трубку, испытывают напряжение и оптическое вращение наблюдается

14. Для работы с рукояткой 14 необходимо сначала ослабить винт 16 и затем сдвинуть рукоятку 14 поворотом белой кнопки на конце этой рукоятки. После примерного выравнивания освещенности полей винт 16 закрепляют, и яркость полей уравнивают окончательно вращением направо или налево микрометрического регулятора IS. Включают лампу 13 и считывают показания шкалы. Основной круг разделен на градусы и 0,25 градуса. Нониус или наружная (внешняя) шкала разделена на 25 делений, дающих возможность получать значения до 0,01 градуса. Измерения необходимо произвести не менее пяти раз и получаемые данные усредняют. Для очень точных работ показания считывают с обеих шкал //, а затем их усредняют. При этом исключается ошибка за счет неправильного положения (неточной центровки) кюветы по отношению к окуляру и призмам Никол я.

Для измерения вращения раствора в держатель помещают поляриметрическую трубку. Закрывают крышку и повторяют все операции, описанные для определения нулевого значения. Проводят не менее пяти измерений и полученные данные усредняют. Наблюдаемое вращение вычисляют как разность между полученный и нулевым значением.

478

Глава 8

Специальные методы характеристики органических веществ 479

Замечания и предосторожности. 1. Обычно прибор работает на желтом свете, соответствующем D линии натрия. Свет такой длины волны легко получить с помошыо электрической натриевой лампы накаливания, дающей яркий

желтый свет. Можно также использовать натриевое пламя, по его яркость существенно меньше. Для соединений с небольшим наблюдаемым вращением хорошие результаты получаются при использовании белого света, пропущенного через З-сантяметровую кювету с раствором-фильтром. Этот раствор состоит из 8,9 г водного сульфата меди, 9,4 г би-хромата калия и 300 г воды. Раствор фильтруют и выдерживают некоторое время для осаждении частичек пыли.

Ртутная дуга даст' возможность использовать зеленую линию ртути. При использовании зеленой линии ртути осветитель 1 удаляют, дихроматический фильтр 3 отвинчивают, а дугу помещают на место осветителя / и повторяют ice описанные выше операции.

/5 —шшром

регулятор; 16С1ФУК>ЩИВ ВИНТ.

2. После того как прибор установлен я отрегулирован для всех обычных работ, положение полутеневого регулятора 6 и винта 10 не следует изменять.

3. При считывании показаний лучше начинать со значений шкалы 11 вблизи нуля. Если рукоятка 14 сдвинута слишком сильно, происходит обращение полей.

4. Рукоятка 14 и контргайка 16 не должны быть завинчены слишком сильно. Необходимо только закрепить их, не прилагая чрезмерных усилий,

8.1.4. Описание полученных результатов

Удельное вращение вещества вычисляется по одной нз следующих формуя:

Для чистой жидкости Для раствора

100а

мгс=где [U)D°с — удельное вращение при 25°С (для Плинии натрии),

ж —наблюдаемое вращение, ( — длима трубки (дм), d — плотность (г/мл) и с— концентрация (г/100 мл раствора).

Следует отметить, что удельное вращение может быть очень чувствительно к природе растворителя и в некоторых случаях даже к концентрации исследуемого вещества. Длина волны света, используемого при измерениях, также может оказы

страница 149
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
парковая скамейка
установка автосигнализации black bug super bt-84p
номерные рамки с шторками
Компания Ренессанс: деревянная лестница на заказ - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)