химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

нные площади пиков нужно перевести в количества соответствующих компонентов, используя величины мольного отклика каждого из них. Перевод отношения площадей пиков (ПН) двух компонентов в соотношение чисел молей каждого из них можно сделать с помощью приведённого ниже соотношения, используя соответствующие величины мольного отклика (МО):

число молей компонента I (ПП)|/(МО>1

число молей компонента 2 ~~ (ПП)2/(МО)г

Так, например, если компонент 1 представляет собой вещество, для которого необходимо определить растворимость, а компонент 2—растворитель, то приведенная формула позволяет определить растворимость компонента 1.

472

Разделение органических веи/еств

473

пример, с силиконовым маслом DC-710 или полимерным сорбентом углеводородного характера «порапак Q>). При этом на хроматограмме будет зарегистрирован пик воды. При выполнении газохроматографического определения воды в органических соединениях нельзя использовать пламенно-ионизационный детектор, а следует применять детектор по теплопроводности. При выборе

Л к-йлканы; 0 спирты нормального строения; о Метилбепэолы.

С помощью газовой хроматографии можно определить наличие воды в исследуемых органических соединениях*. Для этого пробу раствора изучаемого твердого вещества вводят в газохро-матографнческую колонку с неполярной неподвижной фазой (нагазохроматографической колонки для анализа определенной группы веществ нужно учитывать следующее. На относительно инертных колонках, например, таких, как колонка с полисилоксаном SE-30 (рис. 7.36), времена удерживания, а значит, и объемы удерживания оказываются больше для тех соединений, которые имеют более высокие температуры кипения. На рис. 7.36 это показано на примере алканов, алкилбензолов и алифатических спиртов. На полярных колонках, например, таких, как колонки с полиэтиленгликолем «карбовакс 20М>, форма пиков может изменяться в зависимости от характера ассоциации молекул (от наличии водородных связей) и от величины молекулярной массы. Например, на рис. 7.37 заметно, что бензнловый спирт и в еще большей степени оксикоричная кислота образуют широкие пики, что связано с влиянием перечисленных выше двух факторов, а также с большими величинами времени удерживания.

4-74

Глава 7

Разделение органических веществ

475

7.5. РАЗДЕЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ИЗОМЕРОВ

Если предполагают, что неизвестное вещество может обладать строением, придающим ему хиральные свойства, следует измерить его оптическую активность (разд. 8.1). Сопоставление удельной, вращения измеренного в том же растворителе и в растворе примерно той же концентрации, с литературными данными может служить для оценки степени чистоты изучаемого соединения и для доказательства идентичности его строения со строением, предполагаемым на основании других данных. Отсутствие оптической активности у данного соединения еще нельзя считать доказательством отсутствия у него хиральных свойств, поскольку данное вещество либо может представлять собой рацемическую смесь двух оптически активных компонентов, либо наличие в нем хиралыюго центра обусловливает очень слабую оптическую активность Подтверждением хиралыюй природы неизвестного соединения является разделение энантиомеров, входящих в состав рацемической смеси.

сн,

V

Описан способ разделения оптических изомеров а-фенил этил-амина *:

CAvH

Nil,

райе

Процедура разделения включает обработку рацемата (+)-винной кислотой которая имеется в качестве реактива в большинстве органических лабораторий. В табл. 7.10 перечислены методы разделения оптических изомеров соединений с различными функциональными группами.

3. Завокрицхмй М. П.. Рувенко с. HI:: ДАН СССР m. I9SS, с. 1155.

ГЛАВА 8

Специальные методы характеристики органических веществ 477

СПЕЦИАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ХАРАКТЕРИСТИКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

В данной главе мы рассмотрим методы идентификации веществ, которые обычно не применяются при стандартном анализе органических соединений. К методам, описанным в этой главе, прибегают только после того, как соединение проанализировано методами, приведенными в гл. 6. Результаты реакций, рассмотренных в гл. 6, и общее понимание значения этих методов будут служить руководством для выбора специальных методов, которые описаны ниже.

8.1. ОПТИЧЕСКОЕ ВРАЩЕНИЕ

Оптическое вращение определяют только в том случае, если среди предполагаемых соединений содержатся оптически активные вещества.

8.1.1. Приготовление раствора

Методика. Тщательно взвешенный образец массой 0,1—0,8 г растворяют в мерной колбе в 25 мл растворителя. Обычно в качестве растворителей используют воду, этанол и хлороформ. Раствор должен быть прозрачным, не содержать суспендированных частичек пыли или волокон фильтровальной бумаги и бить по возможности бесцветный. Если раствор непрозрачен, то либо исходное соединение должно быть лерекристаллизовано, либо можно приготовить еще 50 мл раствора и отфильтровать его через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 25 мл фильтрата отбрасывают, последние 26 мл используют для опредедаже при пустой тру

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заборы из металлического штакетника в воронеже
В магазине KNSneva.ru планшет на виндовс купить - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
сковорода сотейник
завеса воздушная korf pwz-c 90-50 w2/3.0

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)