химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ой газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют дли сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты.

Однако большинство химиков-органиков находят удобным и вполне достаточным применять простые приспособления для сбора

470

Глава 7

Разделение органических веществ

471

фракций, показанные на рис. 7.35. Следует отмстить, что не- Щ

обходимо с большим вниманием подходить к выбору охлаждаю- Щ

щсго агента. При попытке конденсировать выходящие из колон- Щ

ки вещества при слишком низких температурах некоторые со- В

единения могут образовывать аэрозоли, которые довольно трудно В

улавливать в обычных ловушках. Удобно применять для сбора В

фракций центрифужные пробирки (рис. 7.35, В). В этом случае В

очень малые пробы можно путем центрифугирования перевести па В

дно пробирки. В

Обычно пробы, собранные после газохроматографического В

разделения, отличаются большой чистотой и могут подвергаться В

дальнейшему анализу непосредственно. Например, можно смыть I

собранную фракцию с помощью CDCI3 непосредственно в про- В

бирку для ЯМР-спектроскопии. Для получения точных значений В

физических констант и других характеристик собранные после В

газохроматографического разделения фракции должны быть под- В

вергнуты анализу как можно быстрее. Чистоту собранных фрак- Щ

ций проверяют путем повторного ввода небольших проб в газо- В

вый хроматограф. Иногда собранные фракции могут быть загряз- В

пены летучими компонентами неподвижной фазы, выносимыми из В

колонки с потоком газа-носителя. В этом случае собранные фрак- Щ

ции подвергают микроперегонке в приборе соответствующего Щ\

объема. В

Для препаративного разделения веществ и сбора разделенных В

фракций особенно полезной является жидкостная хроматография Щ

высокого разрешения. Этот процесс превосходит традиционные Щ

варианты газовой и жидкостной хроматографии по скорости раз- Щ

деления и удобству работы. Кроме того, при использовании этого В

метода снижается возможность разрушения пробы, так как ока не В

подвергается воздействию высоких температур. Типичный прибор В

для препаративной жидкостной хроматографии высокого разре- В

шения показан на рис. 7.27. Щ

В некоторых случаях может оказаться затруднительным про- Ш

вести определение класса растворимости исследуемого вещества Ж

(гл. 5). Эти затруднения могут быть связаны с тем, что при опре- Ш

делении растворимости не удается выявить какие-либо изменения М

визуально или вследствие того, что образование эмульсий или

изменение окраски растворов мешает оценить, в какой степени

протекает процесс растворения. В таких случаях при изучении

растворимости может оказать помощь газовая хроматография.

Например, с помощью этого метода можно определить очень малые примеси растворителя и таким образом оценить раствори- ч

мость вещества в тех случаях, когда она оказывается достаточно

малой. Метод газовой хроматографии можно применять для определения растворимости следующим образом. Растворяемое вещество и растворитель подготавливают в таких количествах, которые были указаны в разд. 5.1 «Определение растворимости»

или приведены в табл. 7.9. Затем стараются растворить исследуемое вещество в растворителе, используя все доступные средства,

в первую очередь интенсивное перемешивание и встряхивание.

Если вещество хорошо растворимо в применяемом растворителе,

так что классификацию по растворимости можно без труда провести на основе визуальных наблюдений, то применять для такого анализа метод газовой хроматографии нет необходимости. Если

это не так, то вначале и для растворителя, и для растворяемого

вещества в одних и тех же экспериментальных условиях определяют газохроматографическне времена удерживания и мольные

отклики детектора (см. ниже). Затем в хроматограф вводят пробы объемом 2 -10 мкл, отобранные из каждого жидкого слоя,

возникающего при проверке растворимости.

Условия проведения хроматографического разделения должны быть выбраны таким образом, чтобы площади пиков и растворителя, и растворенною вещества можно было бы измерять при одних и тех же условиях. Мольные отклики (см2/моль) можно измерить, вводя в хроматограф известные количества чистого растворителя (с известной плотностью) и стандартного раствора с известной концентрацией изучаемого вещества. Для вычисления мольного отклика делят площадь пика (см5) на число молей соответствующего этому пику вещества. Если мольные отклики растворителя и растворенного вещества одинаковы, то отношение площадей пиков этих веществ позволяет непосредственно определять количество изучаемого соединения, перешедшее в раствор. Если же мольные отклики не равны, то измере

страница 147
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем в КНС Нева apple компьютер купить - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
ремонт холодильников стинол на дому в москве
конструкция ручки замка межкомнатных дверей
выбрать акустику для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)