химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ое представление о возможной степени перекрывания двух пиков (рис. 7.31). На рис. 7.32 показаны хроматограммы смеси двух компонентов прн различном их соотношении и разных значениях степени их разделения R,.

466

Глава 7

Разделение органических веществ

467

Еще одним важным параметром, представляющим интерес, является время анализа /. Во многих случаях приходится стремиться к уменьшению времени данного анализа. Однако следует учитывать, что время анализа и достигаемое разделение тесно связаны между собой. Это утверждение можно иллюстрировать.

%= 1,0

%- ITS

Я,-НЕ

дует, что при применении жидкостной хроматографии высокого разрешения целесообразно использовать частицы малого диаметра *. Данные, представленные на рис. 7.33, получены при проведении анализов на колонках с высококачественным заполнением мелкими пористыми частицами неправильной формы. Пористые сферические частицы обладают более высокой проницаемостью и

Рис. 7.32. Некоторые частные случаи хроматографического разделении (перепечатано с разрешения из книги: Kirkland I. 1. Snyder ?., Modern Liquid Chromatography, Wiley-Inlerecience. New York, copyright © 1974).

таио с разрешения из книги: Kirkland J. /., Snyder т., Modern

tography, Wiley-Interscience, New York, copyright (c) 1974;

MVHHI ЧЕСТИЛ сорбента (мкм).

В верхней части рисунка достигаемое разделение;

емых компонентов; цифры слева -эксперимента (три отдельных отрассмотрев некоторые явления, имеющие место в жидкостной

хроматографии. Время разделения является функцией вязкости подвижной жидкой фазы, общей пористости колонки, ее длины и перепада давлений на входе и выходе нз колонки. Интенсивное изучение процесса жидкостной хроматографии высокого разрешения (разд 7.4.4) привело к появлению большого числа сообщений о том, как перечисленные факторы влияют на время разделения. На рис 7.33 показана зависимость времени удерживания стандартного соединения (TO) от длины колонки для жидкостной хроматографии высокого разрешения при разных диаметрах частиц неподвижной фазы. Из приведенных графиков слепоэтому позволяют при прочих равных условиях получить значения времени to, составляющие примерно половину величин, приведенных на рис. 7.33. Использование пелликуллрных частиц позволяет получить времена удерживания 1В, составляющие одну четверть приведенных на рис. 7.33. Применение в качестве неподвижных фаз гелей, легче деформируемых и обладающих меньшей проницаемостью, приводит к увеличению значений времени удерживания стандартного компонента to.

В препаративной хроматографии очень важным вопросом является зависимость достигаемого разделения от величины пробы.

468

Глава 7

Разделение органических веществ

Эта зависимость определяет те или иные возможности применения данного хроматографического метода в анализе. Изменение характера хроматограммы при увеличении пробы показано на рис. 7.34. Интересно отметить, что на рис. 7.34, Б хорошо видно, что при увеличении пробы наблюдается уменьшение времени медленно возрастала с увеличением количества пробы. Далее увеличение ВЭТТ протекает очень быстро. Такое увеличение высоты тарелки означает, что данная колонка содержит меньшее число теоретических тарелок, и значит, эффективность достигаемого с ее помощью разделения уменьшится.

удерживания обоих разделяемых компонентов. При этом время удерживания компонента, элюируемого позже, сокращается в большей степени. Поэтому значительное увеличение количества вводимой в колонку смеси приводит к сильному ухудшению разделения. На рис. 7.34, В и Г ясно видно, что пики на хроматограмме отделены друг от друга в значительно меньшей степени. Это происходит вследствие того, что при некоторой величине пробы исчерпывается сорбционная емкость колонки. Дальнейшее увеличение количества вводимых вешеств приводит к нарушению линейной связи между концентрациями разделяемых веществ в неподвижной и подвижной фазах. До этого момента для данной колонки высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ),

Рис. 7.35 Приемники для улавливания фракции, разделенных методом газовой хроматографии [перепечатано с разрешения из книг: Crtppen R С, The Identification of Organic Compounds with the Aid oi Gas Chromatography, McGraw-Hill, New York, copyright © 1973 (А и Б): Bates R. В . Schaefer J. P., Research Techniques in Organic Chemistry, Prentice-Hall; Inc., Englewood Cliffs, N. J„ copyright © 1071 (B)].

^ — капиллярная трубка без охлаждений; ? —капиллярная трубка с охлаждением; В — центру фушшт пробирка (если не образуется аэрозоль, то тампон на стеклянной наты можно не уста ?швлпвать). I—капиллярная трубка для определения температуры пламени»; г—су хеш лед; л—пыходная коммуникация хроматографа; «—пробка; 5—бумажной фунтик; б — трубка из стекла пнреке диаметром 4 мм; 7—ахоа. пробы; «—пробке с одним отверстием м боковым вырезом; «— стеклянная вата; И—центрифужная пробирка; М—боковой шаре» в пробке для выхода газа-носителя; t2—пробка (вид сверху}.

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративн

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)