химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

али, непроницаемой для твердых частиц величиной более 2 мкм,

Тип разделения и структура сорбента Характеристика частни сорбента Характеристике колонки

Аналитическое и микропрепаративное разделение

@ Частицы малого Диаметра, пористые во всем объеме Очень высокая эффективность, умеренная емкость, высокая скорость анализа

Аналитическое разделение Пелликулярные частицы (стеклянные шарики, поверхность которых покрыта тонким слоем силикат геля) Высокая эффективность, низкая емкость, умеренная скорость

Препаративное разделение Частицы большого дна-метра, пористые во всем объеме Умеренна я эффективность, высокая емкость, умеренная скорость

454

Глава 7

Разделение органических веществ

455

Продолжение рис. 7.24.

Имеются в продаже

Жидкостная хроматография высокого разрешения даже более, чем обычная хроматография, чувствительна к технике ввода проб. В слой хроматографичс-ского сорбента должна быть введена очень тонкая зона разделяемой смеси. До

Высокая

(i-Бонда-пак-NHa

группа

Адсорбционный, нормально-фазовый, обраПромежуточная

р-Бонда-пак-СК

вый, ионообменный, распределительный

Циан группа

Адсорбционный, ИС.'р-мальио-фазор-Бонда-пак-фенил

Бои

фенил на кора-сняе

Бонда-пак-Схв на кора-сшю '

вый, обра-щенко-фаао-вын, распределительный

Низкая

Распределительный, обра щелно-фазовый

То же

ц-Боида-пак-Сц

Анализ жирных кислот

Колонка для анализа жирных кислот

Анализ углеводов

Колонка для анализа углеводов

Анализ три-глицеридов

Сополимер

CIHJXMIA

Колонка для анализа три-гаищеридов

р-Стира

гель

Стара гель

Эксклюзия

по размеру

Промежуточная

р-Бонда-гель

э*!охЕМЕ

тидьная

молекул, гель-проникающая хроматография

Эксклюзия по размеру молекул

Рис- 7.24. Материалы для заполнении колонок, обычно применяемые в жидкостной хроматографии высокого давления (с любезного разрешения Waters Associates, Milford, Mass.).

давлений порядка 7,5 МПа (75 кг/см2) можно применять микрошприцы, живающие высокое давление. При более высоких давлениях необходимо вводить пробу, применяя внешние устройства (например, дозировочные краны). Следует избегать ввода пробы при остановленном потоке элтоепта, так как такая операция нарушает работу и колонки, и детектора. При вводе проб следует применять устройство, изображенное на рнс. 7.23.

456 Глат 7

Разделение органических веществ *1Г7

Колонки для жидкостной хроматографии высокою давлении изготовляют из нержавеющей стали или из стекла. Прн выборе материала следует учитывать, что эти колонки должны выдерживать давление и несколько сотен килоОбычно длина колонок составляет 25—150 см. а внутренний диаметр аналитических колонок — от I до 8 мм. Колонки диаметром менее 8 мм трудно заполнять без достаточного опыта. Перечень сорбентов, применяемых для Заполнения колонок в жидкостной хроматографии высокого давления, приведен на рис. 7.24. Типичные результаты разделения на колонке с ц-порасилом показаны на рис. 7.25. На этом рисунке следует отметить, что полное разделение трех изомеров положения достигнуто менее чем за 1 мин. Весьма полезный вариант жидкостной хроматографии высокого давления представлен на рис. 7.26. Показанный на этом рисунке сорбент для так называемой обращекно-фазопой хроматографии позволяет разделять различные соединения неполярного характера.

[ pa won на кнадра шый сантимеip (несколько десяткой wei апаскалей). Соедини rt.чьи ые дг1ачШ и заглушки должны бьчь гаготон.юшi нз достаточно инер'1-пых \*йтсрналон к не должны пару ныть равномерность покжа подннжпоп фазы.

В последнее о рем я донольно широкое распространение приобрели приборы для препаратшшой жидкостной хроматографии. Один из приборов изображен на рис. 7.27. Очень большим преимуществом таких приборов является то обстоя-тедьетво, что D колонку можно вводить достаточно большие пробы. Хотя после мерного tipoxojia через колонку пики отдельных компонентов смеси будут при этих условиях перекрываться между собой, злюат можно вновь направить на и.чод колонки весьма большого размере (рис. 7.28). В результате применение такого режима циркуляции позволяет добиться отличного разделения за относительно небольшой время.

7.4.5. Газовая хроматография

Газовая хроматография была описана в разд. 3.4 в качестве

метода анализа и проверки чистоты исследуемых соединений, В настоящем разделе описание метода газовой хроматографии будет расширено и распространено на препаративное разделение веществ. В том случае, если исследуемая проба выдерживает условия газохроматографнческого разделения, этот метод оказывается одним из наиболее простых, быстрых и полезных аналитических методов, которые могут быть применены для указанной цели.

458

Глава 7

Разделение органических веществ

459

Колонки для газовой хроматографии могут быть капиллярными и наполненными *. Капиллярные колонки представляют собой длинные тонкие трубки, содержащие только одну неподвижную фазу. Наполненные колонки имеют больший диаметр. Их заполняют сорбентом, полученным путем нанесения

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол royal
петля скрытая kubica 6700 130 dx
что значит сдать кровь на титры
руки вверх ноябрь 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)