химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

внимание тот факт, что жидкостная хроматография высокого разрешения предъявляет довольно жесткие требования ко всем элементам процесса.

Рис. 7.22, Схема двухцилиндрового возвратно-поступательного насоса фирмы Perkin-Elmer (воспроизведено с разрешении Porkin-EJiiicr Corp.. Norwalk, Conn.).

Каждый цилиндр емкостью 10 J мкл поочередно заполняется жидкостью, и то врсын кик из другого цилиндра происходит нагнетание. Дпухшарнкоиые клянаны С малой массой направляют иотгж растворителя только в одну сторону —в колонку. Соотношение фаз до «женин обоих Поршней таково, что в цщтоке растворителя практически полностью исключены толчки давления. Скорость погокл регулируется цифровым электронным устронеттюм, изменяю щи у скорость вращения элект родпигате-л н. / — вход растворителя; 2—обратный клапан; 3—СУЦПоэтому для его успешного проведения' необхолимо применять высокоетабидь-пые материалы и с максимальной тщательностью выполнять осе необходимые операции.

Ясно, что одним из наиболее важных факторов, определяющих возможности всего жидкостного хроматографа, является качество насоса. Для жидкостной хроматографии высокого разрешения необходим насос, который может продвигать подвижную фазу через длинные колонки милого диаметра, заполненные плотно упакованными очень мелкими частицами. Кроме того, важно, чтобы возникающие при работе насоса импульсы давления были бы сведены к минимуму, так как такие импульсы вызывают появление градиенте»и концентрации пробы, что приводит к нарушению работы автоматических детектирующих устройств. В особой степени это проявляется при работе с рефрактометрическим детектором. Для аналитической работы необходимы скорости подвижной фазы около 1—6 мл/мин. Точное значение необходимой скорости эдюента зависит от диаметра колонки д от характера заполняющего ее материала.

Имеются две основных группы «безымпульсиых» нясосон — пневматические и механические. Насосы первой группы поддерживают постоянное давление, насосы второй группы постоянный расход подвижной фазы. Насоси шприцевого типа с поршнем, продвигаемым с помощью винтового привода, обеспечивают нрн постоянном перемещении пинта вытеснение одного и того же количества жидкости. Такнег насосы широко применялись в ранних моделях приборов для

16*

452

Глава 7

жидкостной хроматографии. Для работы с градиентным злюнрованием (со сме-оганным растворителем) могут применяться два таких насоса одновременно. Однако все насосы постоянного выпей синя должны периодически отключаться для повторного заполнения.

В большинстве более новых приборов применяются насосы возвратно-поступательного типа.

В таких насосах при каждом ходе поршня некоторое количество растворителя вытесняется в хроматографнческую систему. При обратном ходе поршня из резервуара через шаровой обратный клапан т полость цилиндра насоса засасывается нова и порции растворителя, В таких системах можно поддерживать постоянный расход подвижной фазы независимо от изменений давления на входе в колонку. Пример конструкции возвратно-поступательного насоса приведен на рис. 7,22.

::

0

Следует отметит!, еще несколько общих требований к системе подачи растворителя. Следует по возможности избегать устройств для подавления импульсов давления, не входящих в конструкцию насоса, так как mm увеличивают мертвый объем системы. Такое увеличение мертвого объема затрудняет градиентное элюарование и рециркуляцию пробы. Для изготовления прокладок, уплотняющих колец и других деталей насоса необходимо применять тефлон или материал, сходней с ним по инертности. Это связано с тем, что наличие высоких давлений в Системе увеличивает возможность процессов" химического и физического разрушения названных деталей. Весьма важно устанавливать фильтры между

Рис. 1,23» Набор принадлежностей для «осветления проб»» т. е. освобождения их от взвешенных твердых частиц {с любезного разрешения Waters Associates, МШого*. Mass.).

40

Если в пробах присутствуют такие частпцьг, то колонка, устройство для ввода проб ялн

-*-- - - . Набор прян;

ко Для

могут быть засорены. , . ., ....

лени я проб» включает переходный штуцер Супин к, в тором устанавливаете* очень мелкопоркспый фильтр, j работы с органическими растворителями рекомендуется тефлон оный фильтр с диаметром пор 0,45 ыкм. Для водных растворов следует применять фильтр ка ацетата целлюлозы также с диаметром пор 0,45 мкм, Фильтрование образцов до ввода в хромагографнческий прибор является операцией первостепенной важности, /—поршень; г—шприц на 10 мл; 3— верхняя часть переходного штуцера Сунн ни, удерживающего фильтр; 4—О-образнс* уплотнительное кольцо; J— предварительный фильтр; 5—основной фильтр; 7—опорная сетка; S-плоская шайба; 0—нижняя часть переходного штуцера Суникк; Ш—канасосом и колонкой. В противном случае колонка, заполненная частицами очень малого диаметра, может быть полностью засорена нежелательными твердыми примесями. В большинстве случаев для этой цели лучше всего применять фильтры из пористой спеченной нержавеющей ст

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
переходная рамка лансер 10
гриль электрический для дома
светодиодная шашка такси под лобовое стекло
воздушные завесы водяные промышленные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)