химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

о. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединении только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюнро-вапис разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам.

Взаимосвязь жидкостной хроматографии высокого давления с другими хроматографическими методами иллюстрирует рис. 7.19. Преимуществами жидкостной хроматографии высокого разрешении являются высокая скорость разделения, возможность многократного использования колонок, автоматическая непрерывная подача растворителя, возможность с высокой воспроизводимостью осуществлять программы изменения состава смешанного растворителя в процессе разделения (градиентное элюирование) и

448

Глава f

Разделение органических веществ

449

возможность автоматической и непрерывной регистрации элюируе-мых проб. Недостатки метода связаны с тем обстоятельством, что для его осуществления требуется высококачественное оборудоваРезультаты

4

И

О FJ

ооработт

выпаришь

Номер фракции

I

и вчеесить

анплт и гп,3диционной колоночной хроматографии. Несмотря на ее ограничения, жидкостная хроматография высокого разрешения представляет собой исключительно мощный метод анализа и разделения веществ. В настоящее время этот метод находит повседневное применение во многих органических лабораториях.

ю

Приборы дли жидкостной хроматографии высокого разрешения. Для того чтобы иметь возможность правильно применять метод жидкостной хроматографии высокого разрешений, химнк должен иметь некоторое представление об основных элементах наиболее распространенных современных жидкостных хроматографов *, На рис. 7.20 схематически показаны основные составные часта обычной системы для жидкостной хроматографии высокого разрешения, которые

?

4

if

1 9

И

J

ввод пробы шприцем ил с птттцью дозирующей r?mmi

Рис, 7,19. Схема методов обычной жидкостной хроматографии (Л), ... хроматографии (В) и современной жидкостной хроматографии (В) тано с разрешения из книги: Kjrkland J. I, Snyder L, Modern Liquid graphy, Wiley-Interscience, New York, Copyright © 1874).

Chromatoние (насосы, колонки и т. п.), В последнее время техника жидкостной хроматографии высокого разрешения была реализована

в препаративном масштабе, что дало возможность разделять боль» шие количества вещества. Это позволяет в необходимых случаях использовать этот метод вместо газовой хроматографии или траРис, 7.20. Схема жидкостного хроматографа высокого давления (перепечатано с разрешения из книги: КШапЛ 3. 1„ Snyder L., Modern Liquid Chromatography,

Wiley Inlerscience, New York, Copyright © 1974).

/—резервуар ал* растворителя; 2—нагреватель; 3—магнитная мешалка; высокого

давления: 5— манометр: 6— фильтр: 7—гидродинамическое сопротивление (для сглаживании импульсов)! 8—форколонкл (калачи ее нмбяаателыю): 9—аныяпюшая колонка;

10—датчик давлении ялж Контроля работы нясосл (необязателен); 11— система ввод- Проб;

i?. -термогтлт колонок (может отсутствовать): 13 детектор (например, по показателю преломлении или по поглощению в Уф-сиете); «—самопишущий регистратор системы обработки

ниже будут обсуждены более подробно. При этом необходимо иметь в виду, что различные приборы, имеющиеся в продаже, могут весьма существенно различаться (например, по типу Применяемых насосов и т. п.). Типичный прибор заводского изготовления для жидкостной хроматографии высокого разрешения изображен на рис. 7.21.

Вначале целесообразно рассмотреть элементы прибора, связанные с резервуаром для растворителя {1—3 на рис. 7.20). Сам резервуар обычно изготовляют из стекла илн нержавеющей стали, Резервуар может быть снабжен устройствами для подогрева или перемешивания растворителя. Обе эти меры весьма пачезны, так как способствуют освобождению растворителя от растворенных в нем газов. Для более полного удаления растворенных газов резервуар может

мпоненты Л,В,С, в верхнюю часть колонки; разделенных компонентов; S—детектор; 0—хроматограмма.

Разделение органических веществ

иметь с1кщиальш.Ей патрубок для продувки растворителя азотом. Растворители, применяемы*; в к а чес тс подвижной фазы, должны быть освобождены от растворенных газон» так как в противном случае кислород может вступать в реакцию с подвижной или неподвижной фазой. Кроме того, пузырьки выделяющихся из растворителя газов могут нарушать нормальную работу детектора. Необходимо принимать во

страница 140
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробки с макарони к первому сегтября
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницу на второй этаж купить - надежно и доступно!
стул посетителей kf 1
складские боксы в аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)