химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

, которые не отвечают изучаемому веществу, получение производных не является единственным путем. Для этой цели можно воспользоваться любыми достаточно характеристичными свойствами вещества, такими, как плотность, показатель преломления, оптическое вращение, эквивалент нейтрализации илн спектральные данные.

Свойства производных, пригодных для идентификации. Производные, пригодные для идентификации, должны отвечать перечисленным ниже требованиям.

1. Их получение не должно вызывать значительных затруднений и отнимать много времени. Эти вещества должны легко поддаваться очистке. В большинстве случаев это означает, что такие производные должны представлять собой твердые вещества. Это связано с тем, что при выделении и очистке малых количеств твердых веществ все манипуляции проводить значительно легче, чем в случае жидкостей. Кроме того, температуру плавления можно определить точнее, чем температуру кипения. Наиболее подходящие производные должны плавиться выше 60°С, но ниже 250/С. Кристаллизация веществ, имеющих температуру плавления ниже 50°С, в большинстве случаев связана с трудностями. С другой стороны, температуры плавления, превышающие 250°С, нежелательны, так как при столь высоких температурах может происходить разложение веществ. Кроме того, при измерении высоких температур поправка на выступающий столбик ртути достигает нескольких градусов.

2. Химическая реакция получения производного должна протекать с хорошим выходом. Следует избегать таких реакций, которые сопровождаются перегруппировками и побочными реакциями.

3. Свойства полученного производного должны существенно отличаться от свойств исходного соединения. Это в основном относится к температурам плавления исходного вещества и полученного из него производного, которые должны заметно различаться между собой.

4. Выбранное для получения производное должно достаточно надежно подтверждать одну из нескольких предполагаемых структур определяемого вещества, т. е температуры плавления различных производных, соответствующих этим структурам, должны различаться не менее чем на 5"С.

Подходящее производное следует выбирать среди веществ, перечисленных в гл. 6. Следует заметить, что имеется много производных, пригодных для идентификации, однако возможность получения с их помощью информации о структуре исходных соединений не очень велика.

При решении вопроса о том, действительно ли наблюдаемые физические константы отвечают данному соединению, следует учитывать возможность довольно больших экспериментальных ошибок. Так, например, если температура кипения очень высока, а температура плавления очень низка, то диапазон температур, в котором лежат истинные значения этих констант, может оказаться лишь немного менее 5°С. Для того чтобы исключить возможные структуры, не отвечающие истинному строению изучаемого соединения, можно использовать и другие физические константы.

Глава 2

Идентификация неизвестных веществ

например плотность (разд. 3.3.3), показатель преломления

(разд. 3.3.4) или эквивалент нейтрализации (разд. 6.12). Однако и при этом возможны большие экспериментальные ошибки. Во всех случаях необходимо составлять перечень возможных соединений с указанием производных для каждого из них, даже если подходящими производными такого рода являются продукты, полученные при проведении классификационных реакций.

Изучение списка возможных структур идентифицируемых веществ часто указывает на возможность проведения дополнительных реакций на другие функциональные группы. Так, например, если в списке возможных иитросоедннений имеется нитрокетон' то может оказаться полезным провести реакцию на кетогруппу, особенно если с наличием такой группировки согласуются ИК-спектры изучаемого вещества.

Если подходящая методика получения производного не описана в данной книге, то следует поискать производные данного соединения в литературе. Для этого проще всего просмотреть молекулярные формулы в формульных указателях нижеследующих изданий в порядке, перечисленном ниже:

Справочник Бейльштейка Handbnch cler organischen Chemie, 4-е издание, указатель к 2—4 дополнениям. Эти указатели охватывают литературу до 1959 г. Пользование справочником Бейльштейка будет дополнительно обсуждено ниже *.

Chemisches Zcr.tralhlalt. Collective Indices- 1922—1924 1925—

1929, 1930—1934. ' '

Chemisches Zentralblatt, Annual Formula Indices, 1935—1939.

Сведения об источниках, охватывающих литературу после* 1939 г., содержатся в гл. 10. Наиболее надежными из них являются предметный, формульный и авторский указатели (Subject. Author and Formula Indexes) реферативного журнала Chemical Abstracts. Сводные указатели за 10 лет охватывают периоды 1937—1946 и 1947—1956 гг. Более поздние сводные указатели (Cumulative Indexes) охватывают периоды в 5 лет. Уже изданы указатели для 1957—1961, 1962—1966, 1967—1971 и 1972—1976 гг. Сведения о работах последних лет можно почерпнуть в ежегодных указателях. К журналу Chemical Abstracts выпущены сводный формульный указатель (Collective Formul

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lenovo thinkpad 13 купить
обучающие курсы по монтажу кондиционеров
ювенільний ревматоїдний артрит у дітей
паспорт парковые скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)