химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

образом пробу покрывают тонким слоем чистого песка или стеклянных шариков малого размера толщи ж* около 3 мм (рис. 7.17).

Проявление колонки. Следует- хорошо запомнить, что в сухие x|*.iMaruграфические колонки вводят лишь ограниченное количество растворителя, достаточное

Глава 7

Разделение органических веществ

445

для того, чтобы достичь два колонки, В идеальном глучлр растворитель не должен быть смешанным, если, конечно, это возможно дли дямюго разделения.

Приблизительное значение необходимого объема pi створптелк можем- быть определено из табл. 7.8. Однако следует приготовил, несколько большее его рителя в тексте при описании рис. 7.11). Как пыьшг рипворитс и. достигнет дна колонки, следует прекратить его добавление, так каь проявление я этот момент заканчивается. Те места, в которых колонка должна быть разреина, отмечают фломастером. Если разделяемые вещества бесцветны и чля гыизлеиня зон применялся флуоресцентный индикатор, смешанный с яасорбттог, ю пек метки

Ряс 7.Н. Прокалывание отверстия пайдоиового рукава для изготовления

Рис. 7.15. Уплотнение горбента в за-полисной нейлоновой колонке (пере-пано с разрешения из работы!

сухой колонки (перепечатно с раэреше- i.-...™ i рт^иигш» ииишь»

пия из работы: Loeo П.. Goodman М„ Loev В., Goodman М.. Chem Ind.

Chem. Ind., 1987, 2026). 1887, 2026).

количество. Растворитель заливают в колонку так, чтобы над поверхностью адсорбента в процессе разделения сохранялся бы слой растворителя высотой 30— 50 мм. Удобно поддерживать постоянный уровень растворителя автоматически с помощью делительной воронки с открытым краном, закрытой сверху пробкой, как показано та рис, 7,18 (см. также обсуждение этого способа подачи раствоf

Рис. 7.16. Заполненная пайлоновая колонка, го*овая к употреблению (перепечатано с разрешения нз работы: Loev В., Goodman М„ Chem. Ind., 1967, 2026).

А

наносят, освещая колонку ручной ультрафиолетовой ЛЛУИОЙ. Затем нанлоновую колонку вместе с ее содержимым аккуратно разрезают по меткам и разделенные порции адсорбента экстрагируют метанолом или эфиром для выделения желаемых компонентов смеси.

* Следует избегать использования стеклянных колонок, так как при очень плотной набивке приходится применять слишком большие усилия для выдавливания содержимого.

Если для разделения била использована стеклянная колонка, то по окончании проявления ее переворачивают открытым концом вниз н, открыв край осторожно извлекают содержимое, слегка постукивая но боковым стенкам колонки или при необходимости подавай через открьпый кран ежа iнй воздух *.

446

Глава 7

Разделение органических веществ 447

Извлекаемый адсорбент аккуратно раэмещннгг на подходящем лотке (типвнм™

ныхс%вГон™ Z ЕТШОЛ чТкеК '"F"Ш допустить ^—^7ZSнах компонентов. Затем слой адсорбента аккуратно разделяют на отдельные порции, как описано выше для найлонопой колонки.

7.4.4. Жидкостная хроматография высокого разрешения

Рис. /.18. Печальная (/I) и заключительная (Б) стадии проявлении в сухой (стеклянной) колонке (перепечатано с разрешения из работы: Loev В Goodman ГЛ., Chem. Ind., 1967, 202В).

При испгаьзованин метода хроматографии в сухих колонках применялись колонки длиной до 180 см, допускающие одиопремеиное разделение проб маеСОЙ ДО 50 Г. , г

Дополнительные литератур» хих колонках

Loev В., Goodman М. М„ Dry-Column Chromatography in

•Progress in Separation and Purification*, Vol. 3, е<Ь E S Perry

C. J. Van Oss, Wiley, New York, 1970, pp 73-95 '

Bohen J. M„ ioullie M. M„ Kaplan F, A., Loev В., J Chem Educ, 50, 367 (1973).

Loev В., Bender P. ?., Smith R.t Synthesis, 1973, 362. В этой статье описано разделение смесей алкенов в сухих колонках с адсорбентом, обработанным нитратом серебра.

Жидкостную хроматографию высокого разрешения часто называют жидкостной хроматографией высокого давления, или, реже, высокоскоростной жидкостной хроматографией. С помощью этого метода были достигнуты большие успехи в решении таких проблем, для которых ранее применялась традиционная колоночная хроматография.

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно довольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения: для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстр

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
банкетки в раздевалки
итальянская плитка керамогранит новобелла
гибкие воздуховоды для вентиляции 152мм
классификация проектора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)