химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

динений, длина колонки должна быть около 300 мм. Если же исследуемые вещества более трудноразделяемы (R, « 0,1), то для разделения 6 г смеси, согласно данным рис. 7.13, нужно взять колонку длиной около 600 мм. Следует заметить, что графики на рис. 7.13 указывают максимально возможное количество вещества, которое может быть разделено на данной колонке. Если брать пробы, составляющие всего лишь 0,75—0,5 г от максимальной емкости колонки, то эффективность разделения может быть существенно увеличена. Так, например, пробы массой от 3 до 4,5 г в приведенном выше примере будут разделяться существенно лучше, чем проба массой 6 г. В процессе заполнения колонки се кран нужно оставлять открытым, чтобы свести к минимуму количество воздуха, захватываемого адсорбентом. Сухой адсорбент медленно засыпают в колонку, осторожно постукивая по ней или применяя электрический вибратор, как показано на рис. 7.12.

442

Глета. ?

Разделение органических веществ

443

для более трудных разделений *.

Эти величины отличаются от указанного ранее соотношения для классической («мокрой») колоночной хроматографии.

Ианлоновые колонки. В продаже имеются найлоновые (полиамидные) трубки, прозрачные для УФ-света **. Такие трубки очень полезны для проведения хроматографии и сухих колонках. Сделанные нз таких трубок колонки после проявления могут быть разрезаны ножом на отрезки, соответствующие порциям адсорбента, содержащим хроматографически разделенные компоненты исследуемой смеси. Найлон достаточно прочен к инертен по отношению к большинству применяемых растворителей. Имеющиеся в продаже трубки можно выбирать на основе следующих соотношений:

Ширина трубки, сложенной Диаметр

в плоскую ленту, мм колонки, мм

25 18

38 25

50 37,5

75 50

Найлоновые трубки поставляются в виде рулонов длиной от 30 до 300 м. Толщина найлоновои пленки обычно составляет 0,04 мм.

I

Ширину и длину найлоновои трубки

для приготовления колонки обычно выбирают на основе данных рис. 7.13. От рулоg| ? -m я • на отрезают трубку необходимой длины и

Щ " "HML^' ГСI один конец ее запаивают с помощью нащР*~" 1 гретого утюга или специального ручного

?Р*^ . ,. » [..-ильника (артикул $-2020, фирма Bel-Art

HP* ? ' Products, I'oqnannock, N. J,). Паяльник

ffitk _ устанавливают на максимальный нагрев.

Рис. 712. Заполнение стеклянной хроматографической колонки с помощью вибратора (перепечатано с разрешении из работы: Loev В., Goodman М., Chem. Ind., 1967, 2026).

* Пониженная емкость (граммы смесн/высота колонки) для силикагеля по сравнению с оксидом алюминия связана с тем, что плотность силикагеля состав-ляет всего лишь около половины плотности оксида алюминия.

•* Найлоновые трубки размера «С» могут быть приобретены через фирму Walter Cotes and Co.. Ltd., Backhouse Works, Surrey Square, Walworth, London, S.E., U.K.

Вместо запаивания можно просто подвернуть конец трубки два-три раза в закрепить его скрепками. Этот закрытый конец является дном колонки, куда помещают тампон нз стеклянной паты. Вблизи нижнего конца в стенках трубки проделывают 2—3 небольших отверстия, чтобы предотвратить образование воздушных мешков прн заполнении колонки (рнс. 7.14). Быстро засыпают в колонку примерно одну треть нужного количества адсорбента. Частично заполненную колонку уплптияют, сбрасывая ее 2—3 раза на твердую поверхность стола с высеян около

150 мм (рис. 7.15). Такой процесс заполнения повторяют еще 2 раза. Правильна приготовленная найлоновая колонка является достаточно прочной и может быть закреплена в штативе всего одним зажимом (рис.. 7.16).

Наиессике пробы. Разделяемую смесь можно вносить в колонку растворенной п минимальном количестве растворителя, используемого в качестве элюента, как было описано для обычной колоночной хроматографии. Значительно более

оксЛ

Рис. 7.13. График для определения диаметра и высоты сухой колонки, необходимых для разделения заданного количества вещества. Построение этого графика йо экспериментальным данным описано в работе; ton1 В., Godman М., Chem. Ind., 1ВВ7, 2026 (перепечатано с разрешения).

обычные разделения («j .* 0.4): оч«иь трудные разделения («f - 0,4), Цифры шш

кркиых—диаметр шлонщ мм.

удачным является способ прямого нанесения пробы разделяемой смеси на небольшое количество сорбента перед загрузкой его в колонку. Смесь растворяют в минимально возможном количестве легкокипящего растворителя, например эфира или метиленхлорида. Этот низкокипящий растворитель не обязательно дат жен быть тем же самым, который будет применяться для элюированив. В полученном растворе диспергируют количество адсорбента, примерно в 5 раз превышающее нянину пробы. После тщательного перемешивании полученной смеси растворитель осторожно удаляют, например выпаривая его в роторном испарителе при 30- 40Т, Высушенную таким образом смесь адсорбента и разделяемой пробы распределяют ровным слоем на верхней поверхности адсорбента в частично заполненной колонке. Затем введенную таким

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
lenovo thinkpad edge 15
виды световых коробов
Жилой комплекс Андреевский дом купить
сколько заряжать моноколесо gotway 1600

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)