химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

етода заключается в том, что колонку заполняют сухим адсорбентом, т. е. в процессе прнготовления колонки растворитель не применяется, и вместо того, чтобы элюировать разделяемые вещества несколькими отдельными порциями элюента, сухую колонку проявляют всего один раз одной порцией растворителя. Такая техника заполнения колонки сильно отличается от применяемой повсеместно традиционной (или «мокрой») колоночной хроматографии. Колонки для такой «мокрой» хроматографии готовят, используя суспензионный метод заполнения (см. ниже). Для того чтобы разделить компоненты изучаемой смеси на традиционных колонках, обычно требуется их длительное и трудоемкое элюнрованж: последовательным рядом растворителей.

Сухие колонки можно приготовить, заполняя сухим оксидом алюминия или сухим силикагелем стеклянные колонки * такого типа, как на рис. 7.11, а—в. Подлежащую разделению смесь растворяют в минимально возможном количестве растворителя, используемого для элюирования. Полученный раствор осторожно помещают на верх свежеза полненной сухой колонки. Часто для этой цели применяют колонки не из стекла, а из гибкой на Клоповой пленки. Элюирующий растворитель добавляют до тех пор, пока его фронт не достигнет дна колонки. Проявленную колонку затем разделяют на несколько частей, содержащих разделенные фракции. При использовании найлоновых колонок их просто разрезают острым ножом. Прн этом аналитик должен быть очень внимательным, используя все возможные методы и средства (визуальные и др.) для того, чтобы определить положение хромато-графических полос и таким образом наметить линии разреза. Затем все разделенные органические соединения экстрагируют из выделенных порций адсорбента, обычно с помощью метилового спирта или эфира.

Методика проведения разделения. До первых попыток проведении хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах: поведение пробы в тонкослойно! хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки.

Поведение пробы в тонкослойной хроматографии. Подлежащую разделению смесь следует проанализировать методом тонкослойной хроматографии, как было описано в разд. 3.2. Если это возможно, желательно, чтобы хорошее разделение на пластинке было бы проведено с использованием только одного растворителя. Если приходится применять смесь растворителей, то предварительно следует обработать адсорбент таким сметанным растворителем (см. ниже). Обычно на сухой колонке достигается лучшее разделение, чем на тонкослойной пластинке.

Адсорбент. Как и для других видов адсорбционных хроматографических процессов, для хроматографии на сухих колонках исключительно важное

440

Разделение органических веществ

441

Активность (стандартный краситель п

о

3

в

9 12

15

гю Бршмаиу

II III

0,15 0,22 0,88 0,44

0,55

паю опаемш для здоровья. (Allied Chemicals, Special

0,65

« В акте OSHA Jii 1910.03с э?о соеди Его «ожио заменить 1,4-дм-талува>ш ?"" Chemicals Dlv., New Yorfck K«u»«t

*D & С Green 6».

количестве примерно 0,5%. Операцию ату удобно выполни» при смешении «дс«;™с подо! для деактивации, как описано выше. После= ™ —

легко наблюдать за продвижением хроматографичееких полос, «вешая кмонку

ручной ультрафиолетовой лампой и отмечая те участки колонки, где имеет место гашение флуоресценции. В идеальном случае каждая из таких нефлуорсспирующих зон соответствует одному компоненту разделяемой смеси. Ввиду тоге

что для метода хроматографии в сухих колонках содержание влага в адсорбенте является решающим, необходимо очень тщательно проверять активность

имеющихся в продаже адсорбентов, прежде чем добавить количество воды, нужное для получения адсорбента - »«™™пгтып

Легко приготовить, как описано ниже, флуоресцирующий адсорбент для заполнения колонок. Такой адсорбент исключительно полезен для наблюдения за продвижением по колонке полос бесцветных веществ. Для этого достаточно просто енгшать тонкоизмсльченный флуоресцентный материал» с адсорбентом в

/г», *. ^""""W"™™ материалы можно приобрести через фирму Du Pont

(Photo Products Dept., Towanda Pa.) (люминесцентный материал .4 609) „,

через фирму Aiupharm Chemicals, New Orleans, l.a. (зеленый флуоресцентный

индикатор «нельм»), '

Стеклянные колонки. В этом виде хроматографии можно при менян, иишч-ные стандартные колонки со впаянной пористой пластинкой (например, как на рис. 7.11,6). Заполнение такой колонки адсорбентом показано на рис. 7.12.

Размер колонок выбирают непосредственно по данным предварительных опытов по тонкослойной хроматографии. Чем труднее разделить компоненты данной смеси, тем более длинной должна быть колонка. На рис. 7.13 представлен график, который поможет выбрать необходимую длину слоя адсорбента е колонке. В «средних» разделениях обычно приходится иметь дело с относительно подвижными веществами (Яг да 0,4). Если диаметр колонки составляет 50 мм, то, согласно графику на рис. 7.13, для того, чтобы осуществить разделение 6 г смеси «средних» сое

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда телевизоров
Фирма Ренессанс: лестницы металлические в дом - доставка, монтаж.
кресло престиж купить
Вся техника в KNSneva.ru L5G95EA - г. Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)