химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

быть в значительной степени преодолено при использовании техники хроыатогрпфии в сухих колонках (разд. 7.4.3) или жидкостной хроматографии высокого разрешения (разд. 7.4.4).

Конструкция колонок. Простейшую колонку для ЖИДКОСТНОЕ хроматографии можно приготовить следующим образом. В один конец стеклянной трубки диаметром около 2 см к длиной примерно 45 см пометают тампон из стеклянной ваты На этот конец туго одевают отрезок резиновой трубки подходящего дна-метра. Затем трубку закрепляют строго вертикально открытым концом вверх

434

Глава 7

(например, прикрепив ее к вертикальной водопроводной трубе). Поверх тампона из стеклянной ваты насыпают несколько сантиметров чистого песка, выравнивают его слой, постукивая по колонке, и зажимают резиновую трубку подходящим зажимом. В колонку заливают петролейиый эфир хорошего качества * с т. кнп. 40—60°С. Через воронку осторожно засыпают в колонку 140 г подходящего адсорбента (табл. 7.4). Техника наполнения колонки имеет решающее значение для успеха выполняемого разделения. Все адсорбенты следует хранить в

о о

й

О

тщательно высушенном состоянии, или они должны быть доведены до необходимой степени активности. Адсорбент осторожно засыпают в колонку небольшими порциями при непрерывном легком постукивании но колонке (например, стеклянной палочкой с одетой на конец резиновой пробкой). Весьма важно, чтобы уровень адсорбента никогда не превышал уровень растворителя в колонке. При заполнении колонки и при проведении хроматографического разделения нельзя допускать, чтобы уровень растворителя в колонке опускался ниже верхнего уровня сорбента. После того как весь адсорбент засыпан в колонку и его поверхность выровнена путем постукивания по колонке, осторожно добавляют сверху слой песка высотой 2—3 си, Выравнивают поверхность слоя песка, который также должен быть покрыт растворителем.

Если колонку приходится оставлять без употребления в течение длительного времени, то ее необходимо заполнить доверху растворителем, оставив место только для корковой пробка (Почему в этом случае неприемлемы резиновые или пластиковые пробки?) Колонку хранят, тщательно закрыв пробкой, чтобы предотвратить потери растворителя в результате испарения.

Вместо стеклянной трубки в качестве хроматографичоской колонки можно использовать бюретку на ВО мл. Наличие крана исключает необходимость применять резиновую трубку с зажимом. В такую бюретку можно поместить 115 г адсорбента.

шлифом ... ...

шпаюикй СОРБЕНТ, по свободно ПРОПУСКАЮЩЕЙ РАСТВОРИТЕЛЬ; при t б ПРОБКУ краиа НЕОБХОДИМО закреплять РЕЗИНОВЫМ КОЛЬДОМ; В -В ВЕРКНРЛ части, ПАРИСТОЙ ИЛЯСТНИКОЯ и СТОПОРНЫМ КОЛЬНИ М. ПРЕДОТВ пробки к РАКА; г —такал же КОЛОНКА, как изображена на рис, а нос

0_ КОЛОНКА С резервуаром ДЛЯ РАСТВОРИТЕЛЯ436

Главе 7

Разделение органических веществ

437

Адсорбенту, наиболее часто употребляемые для заполнения хроматографи-ческих колонок, перечислены в табл. 7.4. Обычно используют примерно 30 г адсорбента на 1 г пробы.

В продаже имеются хроматографичеекк колонки различного типа (рис. 7.11). Вместо резервуара, показанного на рис. 7.11,5, часто применяют обычную делительную воронку (рис 7.17). Заполненную растворителем и закрытую пробкой делительную воронку с закрытым краном закрепляют зажимом на том же штативе, который удерживает колонку так, чтобы конец трубки во-ронки был ниже уровня растворителя в колонке (рис. 7.17). Если яри закрытой пробке воронки открыть ее кран, то растворитель будет вытекать из нее лишь тогда, когда его уровень в колонке опустится ниже конца выходной трубки краиа. При этом через кран в воронку будут проскакивать пузырьки воздуха * Таким образом, уровень растворителя в колонке будет автоматически поддерживаться постоянным до полного исчерпания растворителя в делительной воОбычный порядок элюивоваиия

(вещества перечислены в порядке сниж

Таблица 7.S i скорости мюироваиия) •

Алкзиы Алкены

Ароматические соединения

Простые эфиры

Сложные зфиры

Кетоны

N—Н)

Альдегиды

Спирты

Амиды (имеющие по крайней мере одну Диолы

ним эфиром, сверху устанавливают в кольце резервуар с петролейным эфиром (как показано на рис. 7.17). Резервуар позволяет поддерживать постоянную скорость подачи растворителя в верхнюю часть колонки. Жидкость должна вытекать из колонки примерно со скоростью 1 капля в секунду. Подачу растворителя в колонку продолжают до тех пор, пока из нее и* будут злюированы все наиболее медленно перемещающими полосы компонентов пробы.

В тех случаях, когда проба очень трудно растворяется в петролейном эфире, ее растворяют в более полярном, во легколетучем растворителе и наносят на небольшое количество адсорбента (эта процедура обсуждается в разд. 7.4.3).

Вытекающую нз колонки жидкость собирают равными порциями (например, удобно отбирать порции объемом 50 мл в колбы на 100 мл). Осторожно выпаривают растворитель (например, с помощью роторного испарителя,_ рис. 7.8) при уменьшенном давлении * Няг

Нагревание при отгонке растворителей должно

быть минима

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сбор средств для больных детей
стоимость профилактических работы чиллера
какие бывают замки в кабинках для одежды
http://help-holodilnik.ru/Remont_xolodilnikov_v_Nekrasovke

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)