химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ующего термина. — Прим. ред.).

Для химиков-органиков представляют интерес два основных варианта хроматографии: газовая и жидкостная. Газовая хроматография полезна при изучении относительно летучих и термически устойчивых органических веществ. В этом методе подвижная фаза является газообразной (обычно для этой цели

432 Глава 7

применяется гелий, реже — азот), а неподвижная фаза представляет собой жидкость. Жидкая фаза равномерно распределена на поверхности твердого носителя, например измельченного кирпича. Газовая хроматография уже была описана в разд. 3.4.

Б жидкостной хроматографии применяется жидкая подвижная фаза (чаще всего это обычно применяемые органические растворители, разд. 3.2). Неподвижная фаза может быть либо твердым адсорбентом (оксид алюминия или силнкагель в колоночной или тонкослойной хроматографии), либо неподвижной жидкостью, распределенной на поверхности твердого носителя (применяется в жидкостной хроматографии высокого давления). Примером жидкостной хроматографии может служить тонкослойная хроматография, описанная ранее в разд. 3.2.

Большинство химиков-органиков склонны подразделять хрома-тографические методы на аналитические и препаративные. Методы, предназначенные для аналитических целей, обычно требуют очень небольших количеств анализируемых материалов. Попытки переносить разработанные аналитические методики на иное оборудование, позволяющее работать с большими пробами, необходимыми для препаративного разделения, следует предпринимать с большой осторожностью. Препаративное разделение целесообразно проводить с достаточно большими пробами с тем, чтобы выделенные продукты можно было использовать для нескольких химических и спектральных анализов или провести с-ними какие-либо химические реакции.

Для того чтобы сделать выбор между газовой и тонкослойной хроматографией, необходимо принять во внимание следующие соображения.

Гаэовая хроматография

1. Проба должна обладать хотя бы умеренной летучестью и достаточной устойчивостью к нагреванию. В частности, исследуемое соединение должно быть устойчивым в условиях, требующихся для его перевода в газообразное или парообразное состояние.

2. Простые приборы для газовой хроматографии недороги, несложны в управлении и обычно позволяют быстро получить желаемые результаты. В настоящее время эти приборы легкодоступны при весьма умеренной стоимости.

Жидкостная хроматография

I. Разделение с помощью жидкостной хроматографии обычно требует значительных затрат времени. Особенно длительное время приходится затрачивать при работе с классическим вариантом хроматографии, в котором жидкость протекает через колонку под действием силы тяжести. Много времени требует также проведение препаративного разделения. Однако с помощью таких вариантов метода, как хроматография в сухих колонках (разд. 7.4.3) и

Разделение органических веииктв 433

жидкостная хроматография высокого разрешения (разд. 7.4.4), анализы могут быть проведены с весьма значительной скоростью.

2. Медленное протекание хроматографического процесса требует весьма осторожного подхода к вопросу о возможности химических изменений пробы во время ее пребывания в колонке. Так, например, спирты легко подвергаются химическим изменениям при хроматографии на оксиде алюминия. Однако при правильном выборе условий хроматографического процесса с помощью метода жидкостной хроматографии можно анализировать практически любые органические соединения, за исключением солей.

3. Жидкостная хроматография высокого разрешения, являющаяся более новым методом, чем газовая хроматография, требует несколько больших начальных затрат. Это связано с необходимостью приобретения высококачественных жидкостных насосов и дорогих наполнителей для колонок.

Возможности метода хроматографии, обсуждавшиеся выше, используются в повседневной работе почти всеми химиками-органиками. Операции проверки чистоты веществ с помощью методов газовой и тонкослойной хроматографии вполне обычны (гл. 3). При этом тонкослойная хроматография может проводиться в достаточно большом масштабе, позволяющем осуществлять препаративное разделение смесей.

7.4.2. Жидкостная хроматография

Колоночная хроматография. Колоночную хроматографию можно непосредственно использовать для препаративного разделения и очистки веществ, поскольку обычно бывает нетрудно, по

крайней мере в принципе, выбрать размер колонок и количество сорбента таким образом, чтобы они соответствовали объему подлежащей разделению пробы. Однако следует помнить, что такой метод может потребовать больших затрат времени, достигающих нескольких часов или даже дней *. Upeotcde чем проводить колоночную хроматографию, необходимо выяснить, как ведет себя данная проба а условиях тонкослойной хролштографим (разд. 3.2).

Для проведения колоночной хроматографии имеется ряд готовых колонок (рис. 7.11). Однако простые устройства для колоночной хроматографии проб массой примерно до 5 г можно собрать из деталей, имеющихся в любой химической лаборатории.

* Эти затруднения могут

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бизнес анальтие в москве
участки с газом и электричеством новорижское шоссе
Casio ESK-300GL-1A
кпкв но.90 мв220

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)