химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

еси метанола и воды (почему?).

430

Глава 1

Разделение органических веществ

431

Обычно при проведении кристаллизации нз смеси двух растворителей очищаемое вещество растворяют при нагревании в том

растворителе, в котором его растворимость выше. Далее медленно добавляют второй растворитель до тех пор, пока будет можно

ожидать, что при охлаждении раствора начнется кристаллизация пробы. По достижении нужного соотношения растворителей дальнейшее прибавление второго растворителя вызывает помутнение раствора, которое очень медленно исчезает при его перемешивании. Обычно оптимальные условия приходится подбирать методом проб и ошибок.

Довольно часто при попытке кристаллизации какого-либо вещества оно выпадает из раствора не в виде желаемых твердых кристаллов, а в форме масла. Наиболее вероятная причина образования масел— недостаточная чистота проб. Если имеются основания предполагать именно эту причину, то вещество растворяют в растворителе, в котором оно хорошо растворимо, например в эфире, обрабатывают полученный раствор обесцвечивающими агентами (например, активированным углем) и высушивают (например, сульфатом магния). Затем удаляют растворитель на роторном испарителе (рис. 7.8, А) и, если необходимо, повторяют перекристаллизацию вещества.

Выпадение масла может повторяться даже при повторных очистках. Это может быть связано с тем, что данная проба особенно трудно кристаллизуется, или с тем, что необходимо путем кристаллизации удалить последние следы загрязнений. В таких случаях рекомендуется применить следующие приемы:

1. В процессе кристаллизации в раствор очищаемой пробы добавляют маленький кристаллик чистого вещества — затравку. Этот кристаллик вносят после того, как раствор стал пересыщенным. Например, такую затравку добавляют к раствору, охлажденному до комнатной температуры, из которого, однако, еще не выпали кристаллы.

2. Начало процесса кристаллизации облегчают различные особенности поверхности, которые могут являться начальной точкой роста кристаллов. Стеклянная палочка, царапина на внутренней поверхности колбы, деревянная палочка, пористые кусочки фарфора или пемзы, добавляемые для равномерности кипения, могут инициировать образование кристаллов твердого вещества, подвергаемого очистке.

3. Для образования кристаллов может оказаться необходимым охлаждение раствора до низких температур. Цель такого охлаждения состоит в том, чтобы понизить растворимость пробы, а не в том, чтобы заморозить раствор или выпавшее в виде жидкого масла вещество. Образование кристаллов при низкой температуре может происходить достаточно эффективно даже при увеличении объема раствора на 20—30%. Пониженные температуры могут быть достигнуты следующими способами (детали см. приложение 1): охлаждение до комнатной температуры, охлаждение в холодильнике, в бане со льдом, в морозильном отделении холодильника или в смеси льда с солью, в смеси сухого льда с ацетоном или жидким азотом.

Не следует путать с кристаллами замерзший раствор или замерзшее аморфное масло: при комнатной температуре такое масло расплавится и вновь станет жидким.

В некоторых случаях для того, чтобы вызвать кристаллизацию, необходимо размять маслянистую пробу, например, стеклянной палочкой. Разминать масло следует обязательно в соприкосновении с маточным раствором. Одновременно можно применять и другие описанные выше способы облегчения криствлизации, например внесение затравки. В любом случае для начала кристаллизации может потребоваться разминание и растирание пробы в течение очень длительного времени. Имеется детальное описание техники перекристаллизации маслянистых веществ *.

7,4. ХРОМАТОГРАФИЯ

7.4.1. Введение и общие замечай им

Хроматографию можно определить** как теорию и практику такого метода разделения, который осуществляется при взаимодействии подвижной фазы (например, растворителя в ^колоночной хроматографии), протекающей через слой неподвижной фазы (например, оксид алюминия в колоночной хроматографии), С помощью этого метода можно разделять различные компоненты смесей органических соединений, что основано на селективной и предпочтительной сорбции неподвижной фазой этих компонентов, находящихся в подвижной фазе.

* Sulnehard i. S., Organic Chemistry, An Experimental Approach, Appleton-Century-Crofls. New York, 1968, pp. 81—84.

** Слово «хроматография» происходит от греческого слова chromatismos,

что означает цвет. В ранних вариантах хроматографии разделение проводили на бумаге, а объектами разделения обычно были окрашенные природные продукты. [Приведенное в примечании объяснение причины возникновения слова «хроматография» не является точным. Этот метод открыт в 1903 г. выдающимся русским ученым-ботаником М. С. Цветом, разделявшим окрашенные компоненты хлорофилла растений на колонках, заполненных сорбентами белого цвета (крахмал, карбонат кальция, талые и т. п.). Хроматография на бумаге была введена в практику Мартином и Сниджем в 1941 г., т. е. через 35 лет после открытия хроматографического метода и появления соответств

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает съёмный жесткий диск купить - онлайн кредит во всех городах России.
гироскутеры цены
Блендер погружной, 5 скоростей, белый
рекламная вывеска на фасаде здания купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)