химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

занный на рис. 7.4, Д.

14 Зав. ззб

Разделение органических веществ

419

направляю? на те места прибора для перегонки, где необходимо небольшое повышение температуры для облегчения прохода дистиллата.

Для перегонки жидких и твердых малолетучих веществ, которые чувствительны к перегреву, обычно применяют приборы для

Рис. 7.5. Лабораторный автотрансформатор (Superior Electric Co., Bristol, Conn.).

перегонки в вакууме (рис. 7.6). С помощью лабораторного вакуум-насоса (не изображенного на рис. 7.6) можно создать рабочее давление около 2 кПа (15 мм рт. ст.). Хороший вакуум-насос, снабженный устройством для нарекании (регулятором подачи газа для бунзеновской горелки), может обеспечить вакуум от 1,33 до 2000 Па (0,01 —15 мм рт. ст.). На рис. 7.6 показано полезное устройство да я подачи газа. На входную трубку 2 одевают резиновую трубку, сжатую зажимом*. Изменяя степень сжатия, можно регулировать количество подаваемою в прибор воздуха **. Этот воздух, поднимаясь пузырьками через слой перегоняемой жидкости, способствует равномерному кипению без толчков и перебросов. В подписи к рис. 7.6 отмечены и другие полезные особенности приборов для перегонки в вакууме.

* В трубку необходимо вставить медную проволоку, которая препятствует полному закрытию трубм! Прим. перса

"Или какого-либо инертного газа (азота, аргона, гелия и ар.). —Прим. иерее.

11*

РИС. 7.6. Прибор для перегонки в вакууме (воспроизведено с разрешения Асе Glass, 1нс, Vineland, N. J.),

li текст»' ПРИ обсуждении рнс. 7.1 ЕМ .N..ic_.I.N: r.-.I.I.»U> к.-i.rfii перегонного куба для установки магнитной мешалки, что ><- -|..ш!-сг i UI- гс^.ачн воздуха или инертного газа. I— псрсшнцый куб (здесь i C<»]K-,,II г. и-^п-гят-. ? : егу^эровать температуру>j 2—система подачи нпадуха; 3— колонка i:i:rrc {.icC*,-^ KCVJ':;; 4 ? водяной ХОЛОДИЛЬНИК; 5— снег I.M.I для удаления д^с.илличг ,: LT_-.U'J:..H :I; Г^КШКА; В — приемник.

Рис 7.7. Элекгрячеекая нагревательная рубашка (воспроизпедрно с разрешения Асе Glass. Inc, Vmeland, N. J.].

422

Глава 7

Разделение органических веществ

423

Для успеха процесса перегонки весьма важным является способ обогрева перегонного куба (например, путем подвода тепла к одной точке, как на рис. 7.6). Умеренный обогрев удобно осуществлять с помощью паровой бани (до температур, близких к температуре кипения воды), однако такой источник тепла не всегда обеспечивает равномерное нагревание. Можно применять нагревательные бани, содержащие различные масла или иные инертные и нелетучие вещества. Подвод тепла с помощью таких нагретых жидкостей является очень равномерным. Этот способ обогрева можно применять до весьма высоких температур (при-2

\ — 3

Рис. 7.9. Прибор для перегонки «Кюгельрор».

/ — стеклянная перегонная колба и приемники; 2 — инфракрасный нагреватель мощностью 500 Вт; 3— шэпратно-п^тупателький грзнгатель с углом попорота 300 е; 1 — пиллк 6гВ или присоединения к вакуум-насосу. Штятнпы. ллжамм, кольца и автотрансформаторы на рисунке

НЕ ШЖ23ДНЫ.

мерно до 250 ЗОСС). Весьма удобны для нагревания электрические нагревательные рубашки (рис. 7.7), использование которых позволяет исключить применение масел, пачкающих одежду и оборудование. Силу тока, подводимого к нагревательной рубашке, можно регулировать с помощью лабораторного автотрансформатора (рис. 7.5).

Следует отметить, что химик-органик часто применяет такой вариант перегонки, который позволяет просто удалить летучий растворитель из раствора, полученного, например, при обработке какой-либо реакционной смеси. В этих случаях оказываются полезными роторные испарители (рис. 7.8,Л). Для регулярной к безотказной работы такого оборудования необходимо периодически проверять уплотнительные кольца (деталь PF-I049 на рис. 7.8, Ь) и заменять их в случае износа или повреждения.

Один из весьма популярных приборов такого типа изображен на рис. 7.9. В продаже имеются и более простые варианты подобных приборов, например не имеющие вращающего привода. Большим преимуществом приборов такого типа является их способность удерживать высокий вакуум (менее 13 Па, т. е. 0,1 мм рт, ст.). Особенно хорошо работают в вакууме приборы, у которых вся стеклянная часть представляет собой единое целое, к не составлена из нескольких сосудов. Соединенных с помощью шлифов.

7.2.2. Сублимация

Для очистки различных веществ с помощью сублимации используют приборы такого типа, как изображенный на рис. 7.10. Внутренняя камера представляет собой холодильник пальцевого типа, который можно извлечь вместе с верхней частью прибора. Внутрь этого холодильника загружают подходящий охлаждающий агент (лед, сухой лед или смесь сухого льда с ацетоном). Подлежащий очистке материал помещают на дно прибора для сублимации и нагревают, обычно с помощью масляной бани. Постепенная возгонка компонентов разделяемой смеси приводит к осаждению очищенных твердых продуктов на охлаждаемой поверхности пальцеобразного холодильника. В ряде случаев приходится периодически прерывать возгонку и очищат

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
spalding в иркутске
интернет магазин контактных линз москва бесплатная доставка
склад-магазин плитки
Набор кастрюль Zwilling Vision 5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)