химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

смесь содержит воду или большое количество летучего растворителя, элементный анализ излишен. Если растворимая в воде смесь представляет собой твердое вещество, то провести элементный анализ целесообразно.

10. Если изучаемая смесь не содержит воды, то осторожно проводят две классификационные реакции: а) с металлическим натрием и б) с ацетилхлоридом.

11. Исследуемую смесь следует подвергнуть действию следующих классификационных реагентов: а) бромной воды, б) раствора перманганата калия, в) раствора хлорида железа (111), г) спиртового раствора нитрата серебра, д) фуксинсернистой кислоты (реактив на альдегиды) и е) фенилгидразина.

На этой стадии исследования суммируют результаты перечисленных выше испытаний и по данным о поведении исследуемой смеси в этих условиях пытаются сделать заключение о ее возможном составе. Описанные выше предварительные испытания показывают, к какой группе веществ следует отнести данную смесь и, следовательно, какой из описанных ниже методов целесообразно использовать для ее разделения.

ФОРМА ОТЧЕТА

Предварительное исследование смеси

фамилия, к., о. студента.

Дата

Смесь

Компоненты 1. а) Физическое состояние,

6) Способ механического разделения. Ё. Растворимость в воде. 3. а) Проба на наличие сухого остатка. ? б) Проба на горючесть.

'1. Проба на присутствие воды.

5. Проба на наличие летучего растворителя.

6. Пробы на кислотность (основность).

7. Проба на газообразные компоненты, выделяемые действием кислот или щелочей

8. Проба на нелетучие компоненты, выделяемые действием кислот или щелочей.

9. Элементный анализ смеси: F, С1, Вг, I, N, S. металлы. Растворимость в воде.

10. Классификационные реакции.

Результат пробы 4 на присутствие воды.

в) Металлический натрий.

б) Ацетил хлор ид.

11. Классификационные реагенты.

а) Бромная вода.

б) Перманганат калия.

в) Хлорид железа(Щ).

г) Спиртовый раствор нитрата серебра.

д) Фуксинсернистая кислота (реактив на альдегиды).

е) Фенилгндразнн.

12. Рекомендации по выбору метода разделения.

Перегонка.

Газовая хроматография. Кристаллизация.

Колоночная хроматография. Тонкослойная хроматография. Жидкостная хроматография высокого давления. Замечания и литературные источники.

7.2. ПЕРЕГОНКА И СУБЛИМАЦИЯ

7.2.1. Перегонка

Предварительные указания по проведению простой перегонки были даны в разд. 3.3.2 (в связи с определением температуры кипения). В этом разделе были рассмотрены простейшие случаи применения перегонки для очистки пробы и определения ее температуры кипения. Ввиду того что перегонка —очень старинный метод, к настоящему времени разработано большое число различных вариантов этого процесса. Ниже рассмотрены некоторые более сложные способы проведения перегонки.

На рис. 7.1 изображен прибор с укороченным путем отгоняемого пара, полезный для перегонки малых количеств веществ. Хотя простой процесс испарения и конденсации является недостаточно эффективным, изображенный прибор позволяет провести перегонку таких продуктов (например, низкоплавких твердых веществ), для которых длительное пребывание при повышенной температуре может привести к разложению. Для того чтобы повысить эффективность процесса перегонки, между нагреваемым сосудом с пробой и входной трубкой холодильника можно установить колонку. На рис. 7.2 показаны колонки с увеличенной внутренней поверхностью (например, колонки Внгре) и колонки, представляющие собой модифицированные холодильники, — конденсаторы с увеличенной внутренней поверхностью и (или) с повышенной

Разделение органических веществ

417

Рис 7,1, Прибор для перегонки с укороченным путем отгоняемого пара (воспроизведено с разрешении Асе Glass, Inc., Vineland, N. J).

холодильники (воспроизведено с разрешения Асе Inc., Vineland, N. J.). : ? йасадкой*, е-жододилынщ Л длена; #

площадью охлаждения. Полностью прибор с промежуточной колонкой изображен на рис. 7.6. Очень эффективное разделение при перегонке может быть достигнуто с помощью прибора с вращающейся лентой (рис. 7.3), обеспечивающего получение достаточно большого числа теоретиче-ких тарелок *.

Применение более эффективных приборов для перегонки часто связано с увеличением времени, в течение которого пары перегоняемой жидкости достигают верха используемой колонки. Для того чтобы снизить потери тепла, колонку снаружи покрывают слоем теплоизоляционного материала, например асбеста** или стеклянной ваты. Кроме того, экспериментатор должен иметь возможность изменять количество тепла, подводимого к разным обогреваемым зонам прибора для перегонки. Два устройства, обычно применяемые для этой цели, показаны на рис 7.4. Нагревательная лента (рис. 7.4, Л и Б) позволяет получить очень равномерный нагрев.

5—термометр; б—кран для установи фяегмо-а: 9Силу электрического тока, подводимого к нагревательной ленте, можно регулировать с помощью лабораторного автотрансформатора (рис. 7.5). Для того чтобы облегчить перегонку особенно труднолетучих веществ, можно применять фен с электрообогревом («тепловой пистолет»), пока

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
баскетбольная женская форма
письмо сыну от мамы который ее не уважает
gwh 302
билеты по номиналу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)