химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

нной смеси?

Устойчивость данной пробы в условиях разделения может оказаться неизвестной до первых попыток разделить ее на составляющие компоненты. При этом всегда следует обращать внимание на термическую устойчивость веществ. Пробы, которые неустойчивы при температурах, требующихся для перегонки при атмосферном давлении, можно перегонять при пониженном давлении. Хроматографнческне методы разделения (кроме газовой хроматографии) обычно не требуют нагревания и поэтому их можно применять для разделения веществ, разлагающихся при перегонке. Однако вполне возможно, что проба, подвергнутая хроматогра-фическому разделению, полностью или частично разложится вследствие реакции с хроматографическим наполнителем или твердым носителем. Хорошим способом проверки устойчивости пробы в условиях хроматографии является быстрый тест с помощью тонкослойной хроматографии, описанный в разд. 3.2.

7.1.1. Предварительное исследование смеси

1. Отмечают физическое состояние смеси. Если она представляет

собой суспензию твердого вещества в жидкости, то твердый осадок отделяют и исследуют отдельно. Если смесь содержит две не

смешивающиеся друг с другом жидкости, то их также разделяют

и исследуют отдельно.

2. Проверяют, растворима ли исследуемая смесь в воде.

3. При изучении жидких смесей 2 мл жидкости выпаривают

досуха на крышке фарфорового тигля или на часовом стекле. От

мечают наличие или отсутствие остатка. При наличии остатка проводят пробу на горючесть. Для твердых смесей пробу на горючесть проводят прямым сожжением.

4. Для жидких смесей устанавливают наличие в их составе воды следующими способами: а) проверяют, смешивается ли данная смесь с эфиром; б) добавляют безводный сульфат меди; в) проводят определение воды отгонкой *. Определение присутствия воды последним способом наиболее надежно и выполняется следующим образом. В небольшую перегонную колбу помещают 5 мл жидкой смеси и 5 мл безводного толуола. Смесь осторожно нагревают до начала перегонки и собирают 2 мл дистиллята. Наличие в приемнике двух слоев жидкости или явно выраженных капель, взвешенных в толуоле, указывает на присутствие воды. Если ди-стиллат мутный, то это означает, что в смеси имеются лишь следы воды.

5. Если установлено, что вода в исследуемой смеси отсутствует, то проверяют наличие в смеси легколетучих растворителей. Для этого 10 мл смеси помещают в перегонную колбу емкостью 25 мл. Колбу погружают в стакан с холодной водой, которую постепенно нагревают до кипения. Любая жидкость, отгоняющаяся при этих условиях, считается легколетучим растворителем. Дистиллят, который может представлять собой смесь легколетучих веществ, и остаток в перегонной колбе исследуют отдельно.

Часто растворимая в воде смесь при перегонке дает легкоки-пящий растворитель и остаток, не растворяющийся в воде. При разделении таких смесей вначале полностью удаляют летучий растворитель, а остаток далее рассматривают как смесь, нерастворимую в воде. Если остаток после перегонки представляет собой растворимую в воде жидкость, то лучше не стараться на этой стадии удалять растворитель, так как разделение редко бывает количественным. Если, однако, остаток после перегонки представляет собой растворимое в воде твердое вещество и растворитель, по-видимому, отделяется полностью, в этом случае желательно полностью отделить растворитель и далее исследовать отдельно дистиллат и остаток в перегонной колбе.

Следует заметить, что не нужно пытаться проводить такие разделения, если в исследуемой смеси присутствует вода.

6. Необходимо установить реакцию водного раствора или суспензии смеси на лакмус или фенолфталеин. Если смесь имеет явно кислую реакцию, то 5 мл смеси титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия. Это даст возможность установить, является ли

кислотность смеси результатом наличия значительного количества

свободной кислоты или следствием появления следов кислоты при

гидролизе сложных эфиров. Титрование следует проводить при

* Для количественного определения воды, присутствующей в исследуемой смеси, можно применить реакцию Карла Фишера, описанную в приложении 1,

414

Глета 7

Разделение органических веществ

415

охлаждении раствора льдом. За конечную точку титрования принимают момент появления розового окрашивания фенолфталеина.

7. Подкисляют соляной кислотой 2 мл смеси и раствор охлаждают. Отмечают выделение газа или выпадение осадка. Затем добавляют разбавленный раствор гидроксида натрия и отмечают результат.

8. Пробу разделяемой смеси объемом 2 мл подщелачивают раствором гидроксида натрия. Отмечают выделение аммиака, маслянистого или твердого осадка либо изменение цвета раствора. Смесь нагревают до начала кипения и вновь охлаждают. Сравнивают запах охлажденного раствора с запахом первоначальной смеси. Изменение запаха часто указывает ни присутствие в исходной смеси сложных эфиров. Далее добавляют разбавленную соляную кислоту и отмечают результат.

9. При наличии смесей, нерастворимых в воде, следует сделать элементный анализ. Когда установлено, что

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
3d max курсы для детей
Журнальные столы для гостиной Ashley
мягкие стулья на кухню недорого
модуль управления асм-kdc2l506 regbnm

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)