химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

R

Аг'(Вг)лОН

M™SJ. S Р MP пш>5™а,от гаадуюпшм образом: 15 Г БРОМИДА

РАСТВОРЯЮТ В 100 МЛ ВОДЫ И К этому РАСТВОРУ приливают 10 г «ро». Пм™Г

ИЫЙ РАСТВОР МЕДЛЕННО ДОБАВЛЯЮ,- ПРИ ВСТРИХНВМИИ ГРАСТВОПУ^ ,I

Метод

КИТН п-Ё^ГГ*™3*"' "Р""»™"' Р»БАВЛС„^ГРА™М ЙСЗХ натрия и перекристаллизовывают ИЗ ЭТАНОЛА ИЛИ из СМЕСИ этанола С водЛ

Получение фенилурета

И

А (ОН + QH.NCO -C*"tN >? ArOCNHCtHj В сухую колбу емкостью 25 мл помещают смесь 0,5 г сухого фенола и 0,5 мл феннлнзоцнаната и прибавляют 1 каплю сухого пиридина. Колбу неплотно закрывают пробкой из марли и нагревают на паровой бане 1S мин. Если-в течение этого времени производное не выделяется, то кристаллизацию вызывают охлаждением колбы я треинем стеклянной палочкой о стенки колбы. После образований кристаллов прибавляют 10 мл сухого этилацетата (или сухого бензола*). Смесь нагревают на паровой бане и фильтруют через складчатый фильтр. К фильтрату приливают гексаи до помутнении раствора или до появления кристаллов. Для завершении кристаллизации раствор оставляют на ночь, затем продукт отфильтровывают, промывают сексаном, содержащим небольшое количество бензола, и сушат на воздухе.

Если в исходном образце или в применяемом реагенте присутствовала вода, то продукт будет загрязнен енл-дпфеиилмочевшюй (т. пл. 238°С). Очистку можно осуществить, нагревая продукт с 10 мл четиреххлористого углерода и удаляя нерастворимую днфеиилмочевину фильтрованием. Фенилуретаи получают при охлаждении фильтрата. В некоторых случаях, чтобы вызвать кристаллизацию, фильтрат упаривают до объема 2—3 мл.

ПМР-Спектры фенолов можно упростить, используя лантаноидные сдвигающие реагенты (гд. 8). Следует применять высоко-фторированные сдвигающие реагенту, чтобы избежать нейтрализации лигандов сдвигающего реагента умеренно кислыми фенолами.

* Бензол ядовит. См. примечание к Методике 20.

7.1. ВВЕДЕНИЕ

Идентификации компонентов смесей ВКЛЮЧАЕТ два основных этапа: разделение смеси НА ОТДЕЛЬНЫЕ составляющие ее компоненты и идентификация каждого компонента с помощью методов и приемов, описанных в гл. 6. Лишь В ОЧЕНЬ редких случаях удается идентифицировать компоненты смеси без ее предварительного разделения. Разделение соединений, входящих в состав смеси, должно БЫТЬ по возможности КОЛИЧЕСТВЕННЫМ с ТЕМ, чтобы можно БЫЛО получить определенное представление о процентном СОДЕРЖАНИИ КАЖДОГО компонента. ОДНАКО ЗНАЧИТЕЛЬНО важнее провести РАЗделение таким ОБРАЗОМ, ЧТОБЫ ВЫДЕЛИТЬ КАЖДОЕ соединение, ВХОДЯЩЕЕ В состав СМЕСИ, В ВОЗМОЖНО БОЛЕЕ чистом состоянии. ЭТО СУЩЕСТВЕННО ОБЛЕГЧАЕТ ДАЛЬНЕЙШУЮ ИДЕНТИФИКАЦИЮ ВЫДЕЛЕННЫХ ВЕществ.

ДЛЯ разделения СЛЕДУЕТ ВЫБРАТЬ ТАКОЙ метод, КОТОРЫЙ ПОЗВОЛИТ ВЫДЕЛИТЬ КАЖДОЕ СОЕДИНЕНИЕ ИМЕННО В ТОЙ форме, В КОТОРОЙ ОНО ПРИСУТСТВУЕТ В ПЕРВОНАЧАЛЬНО! СМЕСИ. Производные ПЕРВОНАчальных компонентов смеси оказываются существенно МЕНЕЕ ПОлезными, за ИСКЛЮЧЕНИЕМ ТЕХ СЛУЧАЕВ, когда они без труда МОГУТ БЫТЬ превращены вновь в исходные соединения. Такой критерий оценки методов разделения НЕОБХОДИМ вследствие того, что идентификация соединений БАЗИРУЕТСЯ в основном на совпадении физических констант исходных веществ и их производных с литературными данными.

Сведения О ПРОИСХОЖДЕНИИ ИССЛЕДУЕМОЙ смеси во многих СЛУЧАЯХ помогают УСТАНОВИТЬ, К КАКОЙ ГРУППЕ веществ ПРИНАДЛЕЖИТ ДАННАЯ смесь. Это ПОЗВОЛЯЕТ ВЫБРАТЬ ОБЩИЙ принцип РАЗДЕЛЕНИЯ.

В последние годы НАУЧНОЕ НАПРАВЛЕНИЕ, связанное С РАЗДЕЛЕНИЕМ СМЕСЕЙ для целей АНАЛИЗА, ИНТЕНСИВНО РАЗВИВАЕТСЯ И ШИРОКО ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ХИМИКАМИ-ОРГАНИКАМИ. ПОЭТОМУ ДЛЯ ТОГО, ЧТОБЫ ПРАВИЛЬНО ВЫБРАТЬ МЕТОД РАЗДЕЛЕНИЯ, НАИБОЛЕЕ СООТВЕТСТВУЮЩИЙ ХАРАКТЕРУ ИССЛЕДУЕМОЙ СМЕСИ, НЕОБХОДИМО ИМЕТЬ ПРЕДСТАВЛЕНИЕ О ПРИНЦИПАХ ряда ОСНОВНЫХ И НАИБОЛЕЕ доступных МЕТОДОВ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ, ИЗВЕСТНЫХ В НАСТОЯЩЕЕ ВРЕМЯ.

Существует несколько проблем, связанных с разделением СМЕСЕЙ И часто встречающихся В ПРАКТИКЕ ХИМИКА-органика. ОДИН из ДОВОЛЬНО обычных случаев ТАКОГО РОДА следующий: смесь СОСТОИТ ИЗ нескольких относительно ЧИСТЫХ компонентов, каждый ИЗ

412

Глава 7

Разделение, органических веществ

413

которых присутствует в достаточно большом количестве *, Другая проблема разделения связана с отделением одного компонента от большого количества непрореагировавшего исходного вещества или от нежелательных побочных продуктов. Часто побочные продукты представляют собой не поддающиеся обработке смолы или полимерные материалы. Для того чтобы выбрать наиболее эффективный подход к проблеме разделения данной конкретной смеси, целесообразно отнести каждую вновь возникающую задачу разделения к одной из двух вышеупомянутых категорий.

Прежде чем выбрать приемлемый способ разделения смеси, следует провести описанные ниже предварительные испытания. При выполнении этих испытаний необходимо учитывать следующие факторы;

1. Выдержит ли данная смесь предполагаемый метод разделения, т. е. достаточно ли устойчивы компоненты этой смеси в условиях, необходимых для ее разделения?

2. Является ли выбранный способ разделения наиболее простым и эффективным для да

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда микрофона и колонок воронеж
Компания Ренессанс: лестница с гусиным шагом - доставка, монтаж.
скоба изо
складовочка москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)