химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

вязано с наличием вкладов в молекулярный ион разных изотопов элементов, входящих в состав определяемого соединения (разд. 4.2.2). Данные масс-спектров можно также использовать для того, чтобы определить наличие и число тех атомов в молекуле, которые дают необычно большие или очень малые вклады в интенсивность пиков, близких к молекулярному иону (разд. 4.2.2).

При определении структуры органических соединений часто бывает очень полезен анализ методом сожжения и другие количественные методы. Обычно в органических лабораториях, выполняющих качественные анализы, такие количественные определения не проводят, Однако соответствующие данные может предоставить преподаватель.

Последующие операции определения структуры вещества можно разделить на Два этапа. Во-первых, нужно ощенить растворимость и определить спектральные характеристики вещества (гл. б), чтобы отнести «неизвестное» соединение к одному из основных классов соединений. Во-вторых, представляет интерес определение точной структуры изучаемого соединения путем проведения ряда химических реакций, детальной интерпретации спектральных данных и, наконец, получения химических производных (гл. 6).

2.6. ОЦЕНКА РАСТВОРИМОСТИ

См. гл. 5, Определение растворимости неизвестного вещества может дать полезную информацию при использовании следующих растворителей: воды, разбавленной соляной кислоты, разбавленных растворов гидроксида натрия и бикарбоната натрия, холодной концентрированной серной кислоты (разд. 5.1.1). Если результат предварительных экспериментов вызывает сомнения, следует обработать точную навеску изучаемого вещества точно измеренным объемом растворителя.

Рекомендуется также изучить растворимость исследуемого соединения в органических растворителях (разд. 5.1.2). Результаты этих опытов будут полезны при выборе растворителей для спектральных и хроматографических анализов, а также для очистки вещества перекристаллизацией.

Эксперименты для практики. Строгие и правильные заключения на основе данных о растворимости требуют некоторой предварительной практики на известных соединениях. Для этой цели предназначены эксперименты, описанные в разд. 5.1.1 «Определение растворимости».

При проверке растворимости веществ в воде следует определять реакцию раствора или суспензии на лакмус илн фенолфталеин.

При изучении характера растворимости неизвестного вещества нужно составлять список химических классов, к которым может принадлежать исследуемое соединение.

Предварительный отчет. Для того чтобы избежать потери времени вследствие ошибочных наблюдений, на этой стадии обучения студентам рекомендуется представить преподавателю полученные данные о физических константах, элементном составе и характере растворимости.

2.7. АНАЛИЗ МЕТОДОМ И К- И ЯМР-СПЕКТРОСКОПИИ

Обычно для установления строения органических соединений совершенно необходимо применение ИК- илн ЯМР-спектроскопии. Анализ ИК-спектров (разд. 5.2) является превосходным методом определения функциональных групп. Его можно применять параллельно с проведением химических реакций на те или иные функциональные группы. Такое совместное применение И К-спектpott етрии и химических реакций в ряде случаев действительно может привести к установлению строения изучаемого вещества. Часто при выяснении структуры веществ большую помощь оказывает метод ядерного магнитного резонанса. По существу, ЯМР-спектроскопия представляет собой метод определения относительного расположения и числа спин-активных ядер (например, протонов).

Предварительный отчет. После предварительной интерпретации результатов, полученных при изучении растворимости вещества и его ИК- и ЯМР-спектров, обычно оказывается возможным предложить для изучаемого соединения одну или несколько достаточно

ГОС. публичная

ЬИЬЛИОТ?КА

Ленинград

Нотификация неизвестных веиигств

36

обоснованных структур, после чего перейти к окончательному установлению его строении. Следует заметить, что было бы неплохо, если преподаватель смог просмотреть предварительный отчет до того, как студент приступит к последнему этапу работы.

Процесс окончательного установления строения вещества включает использование «мокрых» классификационных реакций, детальное изучение ИК- и ЯМР-спектров (а возможно, и других спектров) н, наконец, получение производных изучаемого соединения. Все эти этапы далее детально рассмотрены в гл. 6.

2.8. КЛАССИФИКАЦИОННЫЕ РЕАКЦИИ

Следует изучить гл. 6. По данным, накопленным в процессе предварительного исследования неизвестного вещества, необходимо сделать заключение о том, какие функциональные группы присутствуют в молекуле изучаемого вещества с наибольшей вероятностью. Проверку наличия этих функциональных групп следует провести с помощью соответствующих классификационных реагентов. В гл. 6 приведены более 30 наиболее важных таких реагентов и даны рекомендации по их применению. В табл. 2.1 перечислены классификационные реакции, сгруппированные по типам веществ, наличие которых они помогут установить.

Следует серьезно предостеречь студентов от пр

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы программы 1с торговля и склад в зеленограде
купить домовенка на новоселье
купить билеты на песню года в олимпийский
кухонные ножи качественные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)