химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

ения могут иметь нечеткие температуры плавления независимо от степени чистоты. Это связано с тем, что вблизи температуры плавления они претерпевают разложение или другие химические из-меиения. Если определяемое вещество представляет собой жидкость или твердое тело с очень низкой температурой плавления, то для этого вещества определяют температуру кипения (разд. 3.3.2). Диапазон температур, в котором кипит данная жидкость, не должен быть больше 5°С, за исключением очень вы-сококипящих веществ. Если температуры кипения указывают на наличие значительного количества примесей в изучаемом веществе, если оно негомогенно или если есть основания полагать, что оно изменило свой естественный цвет, то такое вещество подвергают перегонке. В том случае, когда при попытке определения температуры кипения заметны признаки разложения вещества, перегонку следует проводить при пониженном давлении.

* Могут вводить в заблуждение четкие температуры плавления эвтектических смесей. Однако они встречаются в химической практике довольно редко.

Как было отмечено выше, четкая температура плавления является веским свидетельством в пользу достаточной чистоты определяемого вещества*. В то же время наличие узких интервалов температур кипения не означает, что данные вещества достаточно чисты. Свидетельством в пользу высокой чистоты изучаемой пробы могут быть данные о плотности. Однако на начальном этапе определения структуры вещества плотность последнего определяют лишь в редких случаях. Исключение составляют вещества,

очень неактивные в химическом отношении (например, углеводороды). В таких случаях определение плотности может быть одной из первых операций при установлении строения веществ. Легко получить данные о показателе преломления. Его величина позволяет сделать определенные заключения о чистоте вещества и в дальнейшем может служить подтверждением проведенной идентификации.

2.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ

• В качестве альтернативы преподаватель может снабдить студента масс* Спектрометрическими данными (иди значениями осмометрических молекулярных масс, или сведениями о процентном содержании С, И, N в определяемом веществе и т. п.). Это позволит студентам приобрести опыт интерпретации таких данных и использования их при определении структуры веществ,

Помимо молекулярной формулы вещества одной из наиболее полезных величин при определении структуры органических веществ является молекулярная масса. По величине молекулярной массы вещества во многих случаях можно сделать вполне квалифицированные заключения о его молекулярной формуле. Классическим способом определения молекулярной массы в течение длительного времени был метод Растя (понижение температуры замерзания растворов). Однако в настоящем издании описание метода Ряста опущено, так как этот метод не дает точных результатов для довольно широкого круга органических соединений. Для очень большого числа органических веществ удобно получать молекулярные массы с помощью метода масс-спектромстрни (разд. 3.5.2), Однако этот метод может оказаться доступным да- .. леко не во всех учебных лабораториях*. Простым методом, позволяющим получить сведения о молекулярной массе веществ, является осмометрия (разд. 3.5.1). Однако следует опасаться получения ошибочных слишком высоких значений молекулярной массы вследствие склонности определяемого вещества к образованию молекулярных агрегатов. Молекулярные массы или величины, находящиеся с ними в простых кратных отношениях, можно определить на основе эквивалентов нейтрализации или чисел омыления. Ввиду того что эти показатели связаны с наличием специфических функциональных групп (кислотных или аминогрупп И сложно-эфирных групп соответственно), их определение описано в гл. 6. Для некоторых классов органических соединений применение масс-спектрального анализа затруднительно, и поэтому более целесообразно применять другие методы определения молекулярной массы.

Глава 2

Идентификация i

33

2.S. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ ФОРМУЛЫ ВЕЩЕСТВА

Следует просмотреть гл. 4. Для Доказательства наличия в составе вещества некоторых элементов можно воспользоваться простыми «мокрыми» или «пробирочными» реакциями.

Необходимо проверить изучаемое вещество на наличие в нем азота, серы, хлора, брома или иода (разд. 4.1.1). Если при испытании горючести вещества образуется твердый остаток, следует выяснить, какой металл входит в его состав.

Контрольные опыты. Если студенты не знакомы с техникой разложения веществ или проведения тестов на наличие в них различных элементов, им следует провести контрольные опыты с изве-етными веществами параллельно с экспериментами, проводимыми с неизвестным веществом. Соединение, с которым проводят контрольные опыты, конечно, должно содержать азот, серу и галогены.

В тех лабораториях, где имеется возможность применять метод масс-спектрометрии, следует попытаться определить молекулярную формулу изучаемого органического соединения по группе пиков в масс-спектре, расположенных в области молекулярного иона. Появление этих пиков с

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
больные дети благотворительная помощь
NEC PA242W-SV2
организаторы скорпионс в краснодаре 2017
водяные с электричествомвоздушные завесы для склада

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)