химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

т 0,4—0,6 г эфира в колбу Эрленмейера. Пипетку снова помещают во взвешенную колбу. Разница масс соответствует взято* для омыления навеске эфира.

Вращая колбу, смешивают исследуемый сложный эфир с реактивом. Закрепляют надежно пробку и нагревают смесь на водяной бане с такой скоростью, чтобы температура 70—80 С была достигнута за 2—3 мин. Жидкость во

время нагревания перемешивают круговыми движениями колбы**. После достижения нужной температуры колбу извлекают из нагревательной бани и сильно

встряхивают. Когда жидкость стечет со стенок, колбу осторожно открывают

(опоено)), чтобы снять избыток давления. Затем колбу снова закрывают пробкой и нагревают се до 120—130°С. В тех случаях, когда реакцию проводят с

очень выеококипяшлми эфнрами, вместо пробки можно установить термометр.

При этой температуре колбу выдерживают 3 мин и затем охлаждают до 80—МгС. Вынимают пробку и обмывают стенкн колбы дистиллированной водой (около 15 мл). Содержимое колбы перемешивают и титруют 0,25 н. соляной кислотой с. фенолфталеином в качестве индикатора. Число омыления рассчитывают

из веска вещества (мг)

[объем щелочи (мл) • Икон] — [объем кислоты (мл) • NHC1] где объем раствора щелочи считается равным 10,0 мл,

Обсуждение. При этой методике достигается полное омыление нерастворимых в воде сложных эфиров. Полностью омыляются такие эфиры, как, например, бензилацетат, бутнлфталат, втил-себащшат, бутилолеат, эфиры гликолей и глицерина.

Приготовление спиртового раствора гидроксида натрия. В 250 мл абсолютного этанола растворяют 8 г натрия и после полного растворения прибавляет 25 мл воды. Определяют титр (точную концентрацию) этого раствора, титруя его с помощью навески чистого кислого фталата калия.

* Титр обычно определяется с точностью до третьего знака, поэтому 025 и. гает концентрацию в пределах 0,230—0,270.

** Будьте осторожны. Помните, что шарик термометра очень хрупок.

Омыление сложного афира. Эфир помещают во взвешенную колбу, снабженную маленькой пипеткой. Взвешивают колбу с веществом и с помощью пипетки переносят 0,2—0,4 г эфира в коническую колбу емкостью 150 мл. Пипетку помещают обратно в колбу с веществом и снова взвешивают. Разница в массе (взвешивание проводят на аналитических весах) соответствует навеске эфира. В колбу, содержащую навеску эфира, из бюретки приливают 15 мл приготовленного, как описано выше, спиртового раствора гидроксида натрия. Соединяют колбу с эффективным обратным холодильником, осторожно нагревают смесь до кипения и кипятят 75—90 мии. После этого оставляют смесь медленно охлаждаться. Холодильник и насадки ополаскивают водой из нромывялки. Промывные воды сливают в колбу с веществом. К полученному раствору прибавляют две капли фенолфталеина и избыток щелочи оттитровывают 0.25 и. соляной кислотой. Конечную точку определяют по бледно-розовой окраске. Для этого лучше оттитровать раствор до полного обесцвечивания, а потом провести обратное титрование исходным раствором щелочи.

Обсуждение. Для того чтобы получить точную величину числа

омыления, необходимо, чтобы эфир был чистым и безводным. Хороших результатов можно достигнуть, соблюдая следующие предосторожности:

1. Нормальность спиртового раствора гидроксида натрия (N) необходимо определить непосредственно перед применением.

2. Количество титрованного раствора щелочи, вводимого из бюретки, следует измерять с максимальной точностью (особенно в случае эфиров с высокой молекулярной массой), так как небольшая ошибка при этом измерении приводит к большой ошибке в величине числа омыления.

3. Нагревание в течение 90 мин приводит к омылению большинства сложных эфиров, однако иногда необходимо проводить нагревание в течение более длительного времени (от 2 до 24 ч).

4. Для соединения колбы и холодильника не следует использовать корковые или резиновые пробки, так как пары спирта экстрагируют из них примеси, которые понижают силу щелочи. Надо использовать стеклянные шлифы, тщательно промытые дистиллированной водой.

5. В конечной точке титрования раствор должен быть бледно-розовым. Эта окраска фенолфталеина соответствует рН 9, что близко к концентрации иона водорода в растворах натриевых солей большинства органических кислот.

6. Молекулярная масса сложного эфира равна числу омыления, умноженному на число сложноэфирных групп (х) в молекуле.

Контрольные вопросы. I. Определите число омыления для этилового эфира ацетоуксусной кислоты, й-бутилпропионата, кислого этилового эфира фталевой кислоты, этилового эфира цнануксусной кислоты и и бутилфталата

2. Что произойдет, если бензальдегид обработать по методике 41?

Я. Как изменится величина числа омыления, если гидролиз сложного эфира пройдет ие полностью?

Поскольку разделение и очистку продуктов гидролиза провести довольно трудно, то производные сложных эфиров лучше всего получать непосредственно из самих эфиров. Сложные эфиры, содержащие другие функциональные группы, часто можно идентифицировать, превращая их в твердые производные с помощью различных реакций, таких, как галог

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asics в уфе купить
ремонт холодильников в железнодорожном цена
центр лубянка дизайнер
курсы по купону в москве менеджмент

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)