химический каталог




Идентификация органических соединений

Автор Р.Шрайнер Р.Фьюзон Д.Кёртин Т.Моррилл

1 мл свежеприготовленного 10%-вэдо раствора иодида калия. Смесь необходимо защищать от действия света. При просмотре на просвет на белом фоне ни один из двух слоев, образовавшихся в цилиндре, не должен иметь заметной окраски. Далее, 9 мл испытуемого эфира встряхивают с 1 мл насыщенного раствора иодида калия. Появление желтой окраски свидетельствует о наличии в проверяемом образце эфира более 0,005% пероксидов.

Для удаления пероксидов из эфира можно использовать насыщенный раствор сульфата двухвалентного железа. На обработку 1 л эфира затрачивают 40 г 30%-ного раствора сульфата двухвалентного железа. Такую обработку следует проводить с большой осторожностью, так как при наличии в эфире заметных количеств пероксидов реакция протекает довольно бурно с выделением значительного количества тепла. После обработки эфир сушат (например, сульфатом магния) и перегоняют.

Простой метод удаления пероксидов из высококачественных образцов эфира, не требующий перегонки и потому позволяющий

Глава t

избежать значительных потерь эфира, заключается в том, что для очистки растворитель пропускают через колонки с ионообменной смолой дауэкс-1. Для удаления пероксидов и следов влаги из ди-этилового и дибутилового эфиров, диоксана и углеводородных растворителей можно использовать колонку, наполненную оксидом алюминия. Таким путем удаляют пероксиды из тетрагидро-фурана, декагидронафталина (декалина), 1,2,3,4,-тетрагидронаф-талина (тетрялина). кумача и диизопропилового эфира.

Дополнительные сведения о пероксидах, содержащихся в эфи-рах, могут быть найдены в следующих книгах: CRC Handbook of Laboratory Safety (полный список источников на стр. 9) и The Chemistry of Ether Linkage, ed. S. Patai, Wiley Interscience, New York, 1967.

Глава 2

Идентификация неизвестных веществ

2.1. ВВЕДЕНИЕ

В настоящей главе описаны два основных направления, в которых может быть использована общая схема процесса идентификации и подход к этой проблеме. Первое из них имеет в основном педагогическое значение; это решение студентами задач на идентификацию вещества, уже описанных в химической литературе. Второе направление включает идентификацию ранее неизвестного соединения. В этой главе особое внимание уделено первому направлению, более удобному при выполнении учебных заданий к проведении семинарских занятий.

Изложенные ниже рекомендации предназначаются для того, чтобы должным образом направлять деятельность студентов в процессе идентификации неизвестного вещества. При этом, конечно, предполагается, что студент ведет тщательную и систематическую регистрацию проведенных наблюдений. Подготовка сообщения о наблюдаемых результатах экспериментов облегчается, если придерживаться определенной последовательности операций, предложенных в этой главе.

Будем исходить из того, что студент получил для исследования образец, содержащий в основном одно соединение. Следует подчеркнуть, что при наличии в пробе значительных количеств двух или более соединений (что вполне возможно) для успеха выполняемого исследования необходимо проработать материал гл. 7, посвященной методам разделения различных веществ. В данной же главе предполагается, что наибольший интерес представляет установление структуры основного компонента, присутствующего в изучаемом образце в преобладающем количестве. Дальнейшие разделы настоящей главы коротко повторяют материал, изложенный более подробно в гл. 3—6. В заключение приведены формы сообщений и отчетов о выполненных работах.

2.2. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

Необходимо ознакомиться с разд. 3.1. Следует отметить, является ли исследуемое вещество гомогенным или нет, описать его физическое состояние (твердое или жидкое), цвет и запах. Далее выполняют пробу на горючесть (разд. 3.1.4) и записывают результаты наблюдений.

Глава 2

Идентификация неизвестных веществ

31

Тонкослойная и газовая хроматография. Следует проработать разд. 3.2 и 3.4. Тонкослойная хроматография — очень легкий и прямой способ оценки чистоты вещества. Для твердых проб тонкослойную хроматографию можно дополнить определением температуры плавления (см. ниже) и газовой хроматографией. Наличие одного пятна на тонкослойных хроматограммах (проявленных в растворителях с различной полярностью), одного пика на газовых хроматограммах, полученных на колонках с различной полярностью, и четкая температура плавления являются вескими свидетельствами в пользу высокой чистоты исследуемого вещества. Если проба представляет собой жидкость или твердое вещество, то применение тонкослойной хроматографии вполне целесообразно. Если проба находится в жидком состоянии, то следует попытаться использовать газовую хроматографию. Б ряде случаев возможно газохроматографическое исследование и достаточно летучих твердых веществ.

2.3. ФИЗИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ

• Следует изучить разд. 3.3. Если неизвестное вещество твердое, то определяют его температуру плавления (разд. 3.3,1). Если вещество плавится в интервале температур, превышающем 2°С, его необходимо перекристаллизовать. Однако некоторые соедин

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194

Скачать книгу "Идентификация органических соединений" (10.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дисплеи в аренду для выставки
Компания Ренессанс: купить лестница - оперативно, надежно и доступно!
кресло престиж
хранить вещи на складе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)