химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

он. В реактор 26 из эмалированной стали загружают из мерника 27 пиридин, из сборника 14 глюконолактон, из сборника 25 хлоргидрат диметилглицина и перемешивают до полного растворения ин-гридиентов. Затем добавляют дициклогексилкарбодиимид и продолжают перемешивание несколько часов. В результате реакции выпадает осадок дициклогексилмочевины, который отфильтровывают на нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29 и далее в вакуум-аппарат 30 для упаривания. Сгущенный раствор сливают в реактор 31, куда добавляют ацетон из мерника 32 и выделяют осадок лактона пангамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на друк-фильтре 33. Фильтрат из сборника 34 идет на регенерацию ацетона, а осадок направляют в реактор 35 для перекристаллизации из спирта, поступающего из мерника 36. По растворению осадка при температуре 60—65° С в реактор вводят активированный уголь, перемешивают 15 мин и фильтруют через нутч-фильтр 37. Фильтрат поступает непосредственно в кристаллизатор 38, где при —5° С выкристаллизовывают лактон пангамовой кислоты. Затем в центрифуге 39 отфуговывают кристаллы и высушивают в вакуум-сушилке 40 при глубоком вакууме (температура 20—30° С). Выход 78%; температура плавления 69—73° С; [afo =

= 4-32,3° (с= 1,18, метанол). ИК-спектр 1750 см'1, характеризующий слож-ноэфирную связь лактона (рис. 25). Маточный раствор поступает в сборник 41. Вопрос об использовании его требует дополнительного изучения.' Как указано было выше, гидролитическая устойчивость лактона значительно выше, чем у производных или солей пангамовой кислоты. В виде примера можно привести кривые гидролиза лактона и амида пангамовой кислоты при рН 5,0 и 7,0 и температуре 22° С (рис. 26). Возможно, что в связи с

чоо

1

20

wof75Di6oo то то woo доасм1

этим встанет вопрос о производстве пангамолактона вместо кальциевой соли. О степени расщепления 6-о-ацильной связи судили по количеству выделившегося формальдегида. При рН 5,0 гидролиз лактона проходит медленно (в сутки выделилось лишь 0,192 моля формальдегида), а амид разрушился почти на 50% (выделилось 0,422 моля формальдегида).

Кальциевая соль пангамовой кислоты. Ее получают путем нейтрализации водного раствора D-пангамолактона. Реакция протекает по схеме:

CH2OCCH2NH(CHg)2Cr H О

"ОН Н>=0 + 2СаО н ОН

нйо

соо-н-с-он но-с-н н-с-он н-с-он сн2оссн2м(сн3)2 о

Лангамат кальция 018,60

CaJ

СаС19

2-H20

Для получения пангамата кальция кристаллы лактона пангамовой кислоты из центрифуги 39 (см. рис. 24) переводят в реактор 41а, растворяют в воде и нейтрализуют 10%-ньш водным раствором гидрата окиси кальция, приготовленным в смесителе 42, до рН 7,0. Сюда же добавляют активированный уголь, перемешивают 5 мин при температуре 20° С, фильтруют через нутч-фильтр 43 в сборник 44. Сгущение фильтрата производят в вакуум-аппарате 45 до сиропообразного состояния. Массу сливают в кристаллизатор 46, добавляют спирт из мерника 36 и при охлаждении до 0° в течение 5—6 ч выделяют пангамат кальция. Из кристаллизатора 46 массу сливают в центрифугу 47, отфуговывают кристаллы, промывают их спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 48. Маточный раствор через сборник 49 направляют в вакуум-аппарат 50 для отгонки спирта. Вопрос об использовании кубового остатка для дополнительного извлечения пангамата кальция требует своего изучения. В процессе превращения пангамолактона в пангамат кальция при рН 7,0 значительная часть препарата будет гид-ролизована (см. рис. 26).

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА 1 КГ 100%-НОГО ПОЛУПРОДУКТА

ЛАКТОН-О-ГЛЮКОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Глюконат кальция 1,5

Щавелевая кислота 0,4

Спирт этиловый (с регенерацией) . 0,3

Уголь активированный 0,05

Выход D-глюконолактона (на глюконат кальция), % 80

ДИМЕТИЛГЛИЦИН ХЛОРГИДРАТ

Диметиламин 0,7

Монохлоруксусная кислота .... 0,8

Спирт 0,2

Выход хлоргидрата диметилглицина (на хлоруксусную), % ... 88

ПАНГАМАТ КАЛЬЦИЯ а) D-Пангамолактон

7-Лактон D-глюконовой кислоты . 0,8

Хлоргидрат диметилглицина ... 0,6

Дициклогексилкарбодиимид ... 0,9

Пиридин (с регенерацией) . . . . 10,0

Ацетон (с регенерацией) 3,0

Спирт (с регенерацией) 0,2

Активированный уголь 0,05

Выход Ь-лангамолактона (на D-глюконолактон), % 78

б) Кальциевая соль пангамовой кислоты

D-Пан га мол акт он 1,3

Окись кальция 0,4

Спирт {с регенерацией) 0,5

Активированный уголь 0,05

Выход пангамата кальция (на пангамолактон), % . . . 75

РАСХОД ПОЛУПРОДУКТОВ, кг НА СИНТЕЗ 1 КГ МЕДИЦИНСКОГО ПАНГАМАТА КАЛЬЦИЯ

D-Пангамолактон 1,3

Хлоргидрат диметилглицина ... 0,8 7-Лактон-?-глкжоновой кислоты . . 1,1

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА ПРОИЗВОДСТВО 1 КГ МЕДИЦИНСКОГО ПАНГАМАТА КАЛЬЦИЯ (С УЧЕТОМ РЕГЕНЕРАЦИИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ)

Ацетон 3,9

Диметиламин 0,6

Дициклогексилкарбодиимид ... 1,2

Кислота щавелевая 0,5

Кислота монохлоруксусная .... 0,7

Окись кальция 0,4

Пиридин 13,0

Спирт 1,3

Уголь активированный 0,2

Производные пангамовой кислоты. В медиц

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки на розетке распродажа
вебасто стоимость
плитка девон
спектакль тодд король и шут

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)