химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

IV

По этой схеме авторами [20] был получен лактон пангамовой кислоты путем конденсации a-D-глюконолактона с хлоргидратом диметилглицина в присутствии дициклогексилкарбодиимида в пиридине^по схеме:

Хлоргидрат пангамолактона получают после перекристаллизации из спирта в виде аморфного порошка довольно стойкого при хранении. Между тем при получении по методу Кребса натриевой соли пангамовой кислоты при подщелачывании происходит разрушение эфирной связи.

Таким образом, в настоящее время известны два метода синтеза витамина В15: метод Кребса, усовершенствованный Букиным, Гаркиной и Сошниковым, и карбодиимидный синтез, разработанный Юркевичем и Вере-никиной.

В виде примера приводим опубликованный в литературе [20] карбодиимидный синтез пангамата кальция через хлоргидрат лактона пангамовой кислоты.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКОГО ПАНГАМАТА

КАЛЬЦИЯ

Технология производства витамина В15 состоит из следующих стадий:

синтез лактона D-глюконовой кислоты из глюконата кальция [30];

синтез диметилглицина солянокислого из диметиламина и хлоруксус-ной кислоты [31 ];

синтез пангамата кальция из D-глюконолактона и диметилглицина карбодиимидный методом [20, 21 ].

1 D-Глюконовая кислота может быть получена из D-глюконата кальция по методу Сошникова, Сюхнной и Петуниной ионообменом при помощи катионита КУ-2 с выходом около 90% 131а].

Лактон /Э-глюконовой кислоты. Получают путем взаимодействия глюконата кальция и щавелевой кислоты и дегидратацией полученной глюконо-вой кислоты1. Реакция протекает по следующей схеме:

НСОСГ I

НО-С-Н I

Н-С-ОН

I

С-С-ОН

J 2

Н-С-ОН СН2ОН

Л-Глюконат кальция 448, 39

СООН I

Н-С-ОН

I

2. НО-С-Н

I

Н-С-ОН Н-С-ОН СН2ОН

Л - Глюконавая кислота 196, 76

СООН

I

СООН - 2Н20

Щавелевая кислота 126,07

О

СН-С-ОН

I

ННО-С-Н

I

Н-С-ОН С'Н2ОН

И - ГлюконолактоН 773, Н

СООН

I

Н-С-ОН НО-С-Н2 I

Н-С-ОН

IОН

Н-С-СН2ОН

Д-ГлюконоВая кислота Щавелевокислый.

кальций 728,1

2-196,76

В реактор / (рис. 24) из эмалированной стали загружают глюконат кальция, воду, подогревают паром до 70—75° С и при перемешивании растворяют кристаллы. Затем добавляют щавелевую кислоту и осаждают щавелевокислый кальций, который отфильтровывают через нутч-фильтр 2. Фильтрат из сборника 3 переводят в реактор 4 из эмалированной стали, добавляют активированный уголь, перемешивают 15 мин при температуре

60—65° С, фильтруют через нутч-фильтр 5 в сборник 6. Фильтрат засасывают в вакуум-аппарат 7, упаривают до густого сиропа, а затем при вакууме 10—15 мм рт. ст. и нагревании лактонизируют глюконовую кислоту. Затем из мерника 8 загружают в вакуум-аппарат спирт и при нагревании растворяют полузатвердевшую массу; на нутч-фильтре 9 отфильтровывают нерастворившуюся часть. Фильтрат поступает в сборник 10 и далее в вакуум-аппарат для отгонки спирта. Сгущенную массу лактона сливают в кристаллизатор 12. Из кристаллизатора массу направляют в центрифугу 13, где осадок промывают спиртом или отгоном спирта. Массу лактона разгружают в открытый сборник 14, а маточный раствор направляют в сборник 15. Вопрос о технологии переработки маточного раствора подлежит изучению. Выход D-глюконолактона 80% (на глюконат кальций). Диметилглицин хлоргидрат. Может быть получен различными методами:

а) конденсацией глицина с формальдегидом в солянокислой среде [32];

б) взаимодействием натриевой соли хлоруксусной кислоты с диметиламином [33]; в) непосредственной реакцией диметиламина (при значительном

избытке) с монохлоруксусной кислотой [31 ]. Наиболее дешевым по затратам на сырье является последний метод. Синтез по этому методу протекает

по следующей схеме:

(CH3)2NH + С1СН2СООН —* (CH3)2NCH2COOH • НС1.

Диметиламин Монохлоруксусная Диметилглицин хлоргидрат

45,08 кислота 94,50 139,59

В реактор 16 из эмалированной стали из мерника 17 загружают водный раствор диметиламина и при охлаждении до 0° медленно добавляют из мерника 18 водный раствор монохлоруксусной кислоты. Затем реакционную массу сливают в реактор 19, снабженный прямым холодильником и приемником. В нем реакционную массу подогревают при 60—65° С и выдерживают при этой температуре до завершения реакции. Затем при вакууме раствор сгущают, сливают в кристаллизатор 20. Из последнего сгущенный раствор направляют в центрифугу 21, отфуговывают кристаллы, промывают их спиртом из мерника 22 и сушат в вакуум-сушилке 23. Маточный раствор поступает в сборник 24; использование его требует изучения. Сухой диметилглицин собирают в приемнике 25. Диметилглицин солянокислый представляет собой бесцветные кристаллы, температура плавления 189° С [32]. Выход 88% (на монохлоруксусную кислоту).

Пангамат кальция. Получают путем конденсации у, D-глюконолактона с хлоргидратом диметилглицина в растворе пиридина в присутствии ди-циклогексилкарбодиимида с получением лактона пангамовой кислоты и с нейтрализацией его окисью кальция. Схему реакции получения лактона пангамовой кислоты см. стр. 178.

/)-Пангамолакт

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шкаф картотечный металлический
подушка ортопедическая купить
световые буквы для наружной рекламы вакансии
корда сетка сварная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)