химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

после подкисления соляной кислотой. Реакция протекает по следующей схеме:

СН2ОСН3 H3C-W ACT

N

2 -Метил - 3-нитро -4-метоксиметил-5~ циан-б-ллорпиридин 241,6[Н]

СН2ОСН3 H2N^^CH2LNH2 NA'TNQ2

НС1

J 4 IN

2-Метил-з-амина-4 -метонсиметил-5-аминомегтшлпиридин

181,24

СН2ОСН3

HO-r^VCH2OH

H3C-W ) IN

г-Метип-З-опеи-Ь* метонсиметил -5-оксиметиллиридин

тз, го

Гидрирование хлорида осуществляют ступенчато [61 ]: вначале восстанавливают нитрогруппу, а затем нитрильную с элиминированием хлора. Процесс осуществляют в автоклаве из нержавеющей стали, снабженном метательным прибором, в спиртовом растворе. Для этого в реактор 71 загружают из мерника 72 метиловый спирт, из сборника 56а хлорид, никелевый катализатор1 из сборника 73. После перемешивания раствор спускают в автоклав 74, куда подают водород из баллона 75 под избыточным давлением 50 кгс/см2. После окончания восстановления нитрогруппы, что продолжается около часа, из мерника 76 загружают 25%-ный раствор аммиака, добавляют катализатор и продолжают гидрирование еще около 1,5 ч при избыточном давлении водорода 50 кгс/см2. Хорошие результаты при гидрировании получают при тщательной промывке катализатора с последующим активированием его водородом [56]. По окончании процесса реакционную массу при помощи остаточного давления водорода в автоклаве подают в друк-фильтр 77 для отделения катализатора, направляемого на регенерацию.

Фильтрат поступает в мерник 78, а из него в реактор 79 на диазотирова-ние. В последний добавляют соляную кислоту, при температуре 80° С и перемешивании из реактора 80 ~~ раствор нитрита натрия.

1 Никелевый катализатор, как более дешевый, здесь применен на основании литературных данных [56]. Некоторые исследователи считают более рациональным применение палладиевого "катализатора [54, 55, 62], причем наилучшие результаты получены при использовании 1,5% к массе хлорида палладия, 12% активированного угля в разбавленной соляной кислоте.

Процесс диазотирования осуществляют при температуре 80° С [54] и конец реакции определяют по исчезновению окрашивания йодокрахмаль-ной бумаги. Затем реакционную массу спускают в сборник 81, откуда вакуумом засасывают в перегонный вакуум-аппарат 82, снабженный мешалкой, и выпаривают досуха. Сухой остаток экстрагируют при температуре 70—75° С абсолютным спиртом из мерника 83. Экстракт сливают в смеситель 84, где его обрабатывают активированным углем и фильтруют через друк-фильтр 85. Фильтрат поступает в сборник и далее в перегонный аппарат 86 для отгонки спирта. Сгущенный концентрат поступает на кристаллизацию при 0° в кристаллизатор 87, а затем в центрифугу 88. Кристаллы эфира высушивают в сушилке 89. Маточный раствор I из центрифуги поступает в сборник 90, а далее в смеситель 91, где его 15 мин обрабатывают активированным углем при температуре 60° С и фильтруют через нутч

таллизации в реактор 112. Маточный раствор II направляют в сборник 128, а в зависимости от концентрации в нем пиридоксина его либо направляют на третью кристаллизацию, либо в отход.

Для контроля качества хлоргидрата пиридоксина и определения примесей его метилового эфира были сняты спектры в инфракрасной-области на спектрофотометре ИКС-11 [54]. В спектре (рис. 21) хлоргидрата пиридоксина имеются полосы поглощения при 1215 и 1100 см'1 (деформационные колебания ОН фенольного и спиртового гидроксилов). В спектре метилового эфира пиридоксина установлена дополнительно полоса в 1050 см"1, характерная для колебаний СО эфирной связи. Разработан также метод анализа при помощи восходящей распределительной

201—1 1 1 1 1—I 1 I I

3500 3300 3100 2300 2700 1200 if00 WOO См''

Рис. 21. ИК-спектры пропускания, хлоргидрата: 4-ме-тилового эфира пиридоксина (/) и хлоргидрата пиридоксина (//).

хроматографии на бумаге (система растворителей «-бутанол—уксусная кислота—вода=4:1:5). Метод позволяет определить примесь эфира пиридоксина.

КОФЕРМЕНТЫ И ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДОКСИНА

Известно [71—73], что фосфорные эфиры пиридоксина, пиридоксаля и пиридоксамина в качестве коферментов входят в состав различных ферментов, катализирующих белковый обмен в организме. В этом обмене особо важную роль играет пиридоксаль-5-фосфат. Известно также (см. стр. 153), что в животных тканях и дрожжах преимущественно содержатся пиридоксаль и пиридоксамин. В связи с этим синтез указанных веществ и их коферментов представляет большой интерес.

Хлоргидрат пиридоксаля может быть получен из хлоргидрата пиридоксина окислением его перманганатом калия в щелочной среде и выделением его солянокислым гидроксиламином в виде оксима [74]. В качестве окислителя применяли также двуххромовокислый калий [75], двуокись марганца [76, 54]; в последнем случае выход оксима составил 59%.

Оксим пиридоксаля может быть превращен либо в пиридоксаль через хлоргидрат моноэтилацеталя пиридоксаля путем обработки нитритом натрия и соляной кислотой, либо в пиридоксамин восстановлением водородом на палладиевом катализаторе [77] по следующей схеме [54].

CHgOH NalN02

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
иркутск фонарь на такси на авито
детские приборы zwilling
курсы по обучению комбинированная система отопления
частотный преобразователь danfoss fc-051 3квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)