химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

женный мешалкой, загружают из мерника 18 расчетное количество водного 25%-ного аммиака, а из мерника 19 соответствующее количество этилового циануксусного эфира. После перемешивания реакционную массу охлаждают до 0°. При этом выпадает осадок цианацетамида, затем массу фильтруют через друк-фильтр 20, осадок промывают спиртом из мерника 21, охлажденным до 0° в трубчатом холодильнике 22. Осадок собирают в приемнике 23, откуда его направляют на синтез пиридона. Промывной спирт поступает в сборник 24, а из него поступает на регенерацию.

Цианацетамид — белый кристаллический порошок, растворимый в воде И в спирте, температура плавления 118—120° С. Выход 86% [58].

CH,ONa

у Н3С—СН—СН2—СО—СН2ОСН3 + СН3ОН

I

ONa

Натриевая соль метоксиацетилацетона Метиловый

152,13 спирт

32,04

СИНТЕЗ НАТРИЙМЕТОКСИАЦЕТИЛАЦЕТОНА. Натрийметоксиацетилацетон получают путем взаимодействия метилового эфира метоксиуксусной кислоты и ацетона в среде метилата натрия согласно следующему химическому урав-— нению:'

Н3СОСН2СООСН3 + СН3СОСН:

Метиловый эфир Ацеточ

метоксиуксусной 58,08

кислоты 101,12

В реактор 25, снабженный обратным холодильником, из мерника 26 загружают раствор метилата натрия в метиловом спирте.

При температуре 55° С из мерника 27 постепенно добавляют смесь метилового эфира метоксиуксусной кислоты и ацетона, перемешивают 3 ч при температуре 58—60° С. Затем реакционную массу охлаждают до 20° С, при этом выделяется кристаллический осадок натриевой соли метоксиаце-тилацетона, который отфильтровывают на друк-фильтре 28. Метиловый эфир метоксиуксусной кислоты и ацетона смешивают в реакторе 29, куда вводят из мерника 30 метиловый эфир метоксиуксусной кислоты, а из мерника 31 ацетон.

Натриевую соль промывают на друк-фильтре метиловым спиртом, после отжима ее направляют в сборник 32, а из него на следующую стадию. Фильтрат поступает в сборник 33, а из него в перегонный аппарат 34 для отгонки метилового спирта. Выход 80%. Натриевая соль метоксиацетил-ацетона, C6H903Na, молекулярная масса 152,13; температура кипения 42—44° С (при остаточном давлении 3 мм рт. ст.) пд = 1,461, ^4°=1,0499 [55].

Синтез 2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридона (пиридона). Пири-дон получают путем взаимодействия натриевой соли метоксиацетилацетона и. цианацетамида в присутствии серной кислоты согласно следующему химическому уравнению:

СЛОСН» СН2ОСН3

Н2Л CH2-CN 2 fVN +Na2S04

Н3С-СН /Cv н3сА J=o 2 4

^ONa NH2xO

Натрийметопсшще- Циан ещеm амид 2-Метил-Ц-метопсиметилтилацетон 84,08 5-циан-6-пиридан

Ш, 13 178,19

В эмалированный реактор 35, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают натриевую соль метоксиацетилацетона, из сборника 32, вводят воду, массу подогревают до 50° С и перемешивают до полного растворения осадка. Затем из приемника 23 загружают цианацетамид, из мерника 36 постепенно добавляют серную кислоту до кислой реакции (на конго) при температуре не выше 50° С, при этом выделяется осадок 2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридона. Реакционную массу охлаждают при перемешивании, осадок отфильтровывают на центрифуге или нутч-фильтре 37, промывают ледяной водой до нейтральной реакции, высушивают в вакуум-сушилке 38 до влажности 0,5% и хранят в герметичном сборнике 39. Выход 78% [25].

2-Метил-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридон, С9Н10C2N2, молекулярная масса 178,19, белый кристаллический порошок с температурой плавления 230-232° С.

В литературе [54, 55] приведены данные по получению 2-метил-4-мето-ксиметил-5-циан-6-пиридона без выделения промежуточных полупродуктов при оптимальных условиях, разработанных для получения натриевой соли метоксиацетилацетона. Имеется в виду получение натриевой соли метоксиацетилацетона и без выделения подвергнуть ее иминированию (действием аммиака), а затем конденсации с циануксусным эфиром и циклизации. Таким образом, четыре химических реакции осуществляют без выделения промежуточных продуктов. Реакции протекают по следующей схеме:

ONa

Na I

СН3ОСН2СООСН3 -f сн3сосн3 —>- сн2осн3—сн—сн2—с—сн3 —*?

II

о

Метиловый эфир мето- Натриевая соль метоксиаксиуксусной кислоты цетилацетона

б*

163

H2S04

н3с

СН2ОСН3

Л

ВЫХОД пиридона достигает 56% при условиях конденсации метилового эфира метоксиуксусной кислоты с ацетоном при температуре 45—55° С и применении 5,3-кратного количества бензола (мнение автора см. стр. 159).

Синтез 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридона (нитропи-ридона). Для превращения пиридона в пиридоксин необходимо:

ввести гидроксил в положение 3, что достигается путем нитрования, восстановления группы N02 в аминогруппу NH2, а последней в ОН путем диазотирования;

превратить циангруппу в оксиметильную СН2ОН, что достигается восстановлением CN до аминометильной группы с переводом последней в оксиметильную диазотированием;

восстановить кислород в 6-ом положении в водород, что обеспечивается получением хлорида и восстановлением его;

омылить метоксиметальную группу в положении 4 с превращением ее в оксиметильную.

2 - Метил -

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошопа мытищи
купить участок в лесу у озера
кухонная утварь интернет магазин
храм христа спасителя билетная касса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)