химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

илов) [66]. Синтез Гарриса заключается в конденсации 4-метил-5-этоксиоксазола с диэтиловым эфиром ма-леиновой кислоты или с динитрилом фумаровой кислоты, или с 2,5-дигид-рофураном.

Реакции протекают по следующей схеме:

соос3н5 сн2он

О IN N

Ь-Штил-5-этаксиаксазал Диэтилобыиэазир малеинобойкислоты Диэтилобыи зфир-2-метил- Пиридоксин3-акси-и,5-дикарбтсипцри8ин

4-Метил-5-этоксиоксазол синтезирован из этил-D, L-аланина гидрохлорида; при воздействии на последний муравьиной кислоты получен этил-N-формил, D, L-аланин с выходом 78% (температура кипения 100° С, CgHuNOg). Это соединение циклизуют с фосфорным ангидридом в среде хлороформа (5 ч) по методу Каррера [67], нейтрализуют едким кали, дистиллируют и получают 4-метил-5-этоксиоксазол с выходом 60% (температура кипения 78—80° С, при остаточном давлении 50 мм рт. ст.) Хтах = =229 нм; s=4440 (метанол), C6H9N02. Оксазол смешивают с двумя молями диэтилового эфира малеиновой кислоты, нагревают при 110° С в течение 2 ч и после обработки аддукта соляной кислотой получают диэтиловый эфир 2-метил-3-окси-4,5-дикарбоксипиридина с выходом 85%, температура плавления 140—144° С (лит. 144—145° С) [68]. Этот диэфир восстанавливают литийалюмогидридом (LiAlH4) в пиридоксин. Авторами также предложен вариант конденсации оксазола с динитрилом фумаровой кислоты (NCHC=CHCN) в среде метанола в течение 5 ч. Аддукт обрабатывают соляной кислотой и получают кристаллы 2-метил-3-окси-4,5-дициан-пиридин, температура плавления 189—191° С, Хтах=235; 360 нм; е=12 900; 9300, (рН 7,0, фосфатный буфер), C8H5N30. Дицианпиридин превращают в пиридоксин гидрогенизацией на палладиевом катализаторе с получением 2-метил-3-окси-4,5-диаминометилпиридина (выход 70%, температура плавления 290° С, лит. 296° С) и диазотированием (выход 79%). Этот метод синтеза усовершенствован Г. Кондратьевой; однако отсутствие публикаций по технологии метода не позволяет отдать ему предпочтение перед другими методами.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА ПИРИДОКСИНА (ВИТАМИНА Ве)

Технология производства пиридоксина состоит из отдельных стадий [35, 53—57] (рис. 20) получения следующих продуктов:

метилового эфира метоксиуксусной кислоты из монохлоруксусной кислоты;

цианацетамида из этилового эфира циануксусной кислоты и аммиака; натрийметоксиацетилацетона из метилового эфира метоксиуксусной кислоты;

2-метил-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридона (пиридона) из метилового эфира метоксиуксусной кислоты и цианацетамида;

2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-пиридона (нитропиридона) из пиридона;

получение ' 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циан-6-хлорпиридина (нитрохлорпиридина) из нитропиридона;

получение 2-метил-3-окси-4-метоксиметил-5-метоксипиридина (метилового эфира пиридоксина) из нитрохлорпиридина;

получение 2-метил-3-окси-4,5-диоксиметилпиридина (хлоргидрата пиридоксина) из метилового эфира пиридоксина.

Ониелы йдйта.

Рис, 20. Технологическая схема производства синтетического пиридоксина. 6-522

СИНТЕЗ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ. Эфир получают из монохлоруксусной кислоты при действии на нее метилата натрия в среде метилового спирта и присутствии серной кислоты согласно следующему химическому уравнению:

H2SO.

С1СНгСООН + СН3ОН + CH3ONa j- H3COCH2COOCH3 + NaCl + Н20

Монохлоруксусная 32,04 54,03 Мзтиловый эфяр метокси- 58,46

кислота 94,50 уксусной кислоты 104,10

В реактор / из нержавеющей стали, снабженный прямым и обратным холодильником, загружают из мерника 2 раствор метилата натрия в абсолютированном метиловом спирте, приготовленный в отдельном аппарате 3 в специальных безопасных условиях (на схеме не показан). Из мерника 4 постепенно приливают раствор монохлоруксусной кислоты в метиловом спирте. Затем осторожно из мерника 5 приливают серную кислоту (плотность 1840 кг/см3). Реакционную массу кипятят 2 ч и отгоняют метиловый спирт в сборник 6. Далее массу охлаждают до 20° С, нейтрализуют NaHC03 до рН 7,0 и фильтруют через друк-фильтр 7. Осадок промывают хлороформом из мерника 8. Фильтрат и промывные фракции хлороформа поступают в сборник 9, а из него в экстрактор 10 для обработки хлороформом. Хлороформовый экстракт поступает в делительную воронку 11, а затем в сборник 12 и на сушку в смеситель 13, куда вводят сульфат натрия. После перемешивания экстракт поступает в сборник 14, а из него в вакуум-перегонный аппарат 15 для отгонки хлороформа без вакуума. Затем при вакууме (остаточное давление 50 мм рт. ст.) разгоняют кубовый остаток. Огбирают фракцию при температуре 56—-58° С. Последняя поступает в сборник 16. Метиловый эфир метоксиуксусной кислоты, С4Н803, молекулярная масса 104,10, температура кипения при 50 мм рт. ст. 56—58° С, По = 1,399—1,401. Выход 70%.

СИНТЕЗ ЦИАНАЦЕТАМИЦА. Цианацетамид получают при взаимодействии аммиака и этилового эфира циануксусной кислоты по следующему уравнению:

NH3 -f CNCH2COOCaH3 —f CNCH2CONH2 + C2H5OH

Аммиак Эгилозый циачуксус- Циачацетамид Спирт

15,03 ный эфир 113,11 84,08 46,07

В реактор 17 из нержавеющей стали, снаб

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизельные печки для дома
куртки тренировочные в челябинске
мебель арби под заказ
cbcntvf dtynbkzwbb gthtl dtybkznjhjv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)