химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

олью Ц+)-треоамина.

Реакция протекает по следующей схеме:

СН3

2 HOHaC-C-CHOH-COONa + (OoN-С6Н4-CHOH-CH-CH2OH)2H2S04 + H2S04

СН3 NH2

Пантолактон натрия Z ? 153, № '

L (+)-треоамин (GgHaN20^) 2 212,2

О

т, 48

По первому варианту выход комплексной соли составляет 53,7%, а по второму— 78,81%. Следовательно, оптимальным является второй вариант [50]. Разложение диастереомерных солей проводят серной кислотой с целью получения сернокислой соли Ц+)-треоамина, которую вновь используют для расщепления пантолактона-рацемата.

Сернокислая соль ?(4-)-треоамина. В реактор из эмалированной стали 35 загружают из мерника 36 серную кислоту (7—8%-ную) и при температуре 40—45° С прибавляют Ц+)-треоамина (температура плавления 159,5—160,5° С), ЫЕ? +28°. Реакционную массу обрабатывают активированным углем (1,5—2,0%), фильтруют через нутч-фильтр 37 в кристаллизатор 38. Кристаллы фугуют в центрифуге 39, сушат в вакуум-сушилке 40 и направляют в сборник 41. Маточный раствор из центрифуги через сборник 42 засасывают в вакуум-аппарат 43, сгущают, кристаллизуют в кристаллизаторе 44 при температуре 2—4° С, фугуют в центрифуге 45 и направляют на перекристаллизацию в реактор 35. Маточный раствор поступает в сборник 46 и является отходом производства. Выход 93,4%; температура плавления 231—231,5° С (разложение); Ыо =+24,2° (с=5% вода).

Комплексная соль 0(-|-)-пантолактона и Ц-4-)-треоамина. В реактор 47, снабженный прямым холодильником, загружают из сборника 34 пан-толактон-рацемат, растворяют его в воде, добавляют из мерника 48 42%-ный раствор едкого натра. Раствор перемешивают 1 ч при температуре 70—73° С (рН 7,0). Затем из сборника 41 прибавляют сернокислую соль Ц4-)-треоамина, нагревают реакционную массу 3 ч и раствор выпаривают до состояния густой, но подвижной Массы, приливают из мерника 49 спирт из расчета получения пересыщенного раствора и перемешивают. Выпавший в осадок сернокислый натрий отфильтровывают на нутч-фильтре 50. Фильтрат сливают в кристаллизатор 51, где выкристаллизовывают комплексную соль правовращающего пантолактона и Ц-т-)-треоамина при температуре 2—4° С. В центрифуге 52 отфуговывают кристаллы, высушивают в вакуум-сушилке 53 и собирают в приемнике 55. Маточный раствор поступает в сборник 54. Выход 82,2%, температура плавления 135,5—136,3° С (из спирта); [а]д = +24,5° (с=2%, вода).

D(—)-пантолактон. В реактор из эмалированной стали 56 растворяют полученную соль /_.(-|-)-треоамина и Б(+)-пантолактона в воде, добавляют из мерника 57 серной кислоты (30%-ную), перемешивают 2 ч при температуре 85° С, а затем раствор подают в сборник 58 и далее на экстракцию в колонный экстрактор непрерывного действия 59 снизу [67]; растворитель (метиленхлорид) из сборника 60 поступает в колонну сверху. Экстракт пантолактона из колонны непрерывно выходит, через сборник 61 его направляют в пленочный испаритель 62, где отгоняют растворитель до ILW объема. Концентрат через сборник 63 подают в кристаллизатор 64, откуда после кристаллизации в течение 20 ч при температуре 3° С направляют в центрифугу 65, далее в сушку 66 и сборник 67. Выход 25% (на рацемат).

Температура плавления 90—910 С; [a]j|?=+50,25o (с—2%, вода). Маточный раствор направляют в сборник 68,

Регенерация Ц-|-)-треоамина. Водный слой из экстрактора 59 (сверху) поступает в кристаллизатор 64, где по охлаждении до 3° С в течение 3 ч выкристаллизовывают /.(-т-)-треоамин. Выход 81 %, температура плавления 231—233° С; [а]д =+21° (с=5%, вода).

/_,(-)-)-пантолактон. Маточный раствор, получаемый после выделения комплексной соли правого пантолактона, из сборника 54 поступает в вакуум-аппарат для отгонки спирта 69, сливают в реактор 70 и добавляют серной кислоты из мерника 57, нагревают при 85° С 2 ч, а затем раствор подают в сборник 71, далее в колонный экстрактор 72, куда непрерывно подают метиленхлорид из мерника 73. Экстракт /_(+)-пантолактона снизу колонны выходит в сборник 74 и далее в пленочный испаритель 75, снабженный конденсатором 76 и приемником 77, а концентрат поступает в кристаллизатор 78, центрифугу 79 на сушку 80 и в сборник 81. Выход 95%, температура плавления 90—91° С (из бензола); [а]20 =4-50,3° (с=2%, вода).

Рацемизация Ц-|-)-пантолактона. В реактор из нержавеющей стали 82 загружают /_,(-г-)-пантолактон из сборника 81, добавляют из мерника 82 42%-ный раствор едкого натра. Смесь нагревают 8 ч при 130—150° С, сливают в сборник 83, засасывают в вакуум-аппарат 84 для разгонки в вакууме (5 мм рт. cm). Выход 92,4%, [аЛо=0°. Рацемат из сборника 85 возвращают на расщепление в реактор 47.

?)(4-)-Пантотенат кальция. Получают путем реакции конденсации D(—)-пантолактона с (3-аланином в присутствии диэтиламина [50] с последующей обработкой образовавшейся пантотеновой кислоты на ионите КУ-2 и нейтрализацией углекислым кальцием. Реакции протекают по следующей схеме:

СН3

Н3С-С—СН(ОН)

2 J I _ + 2NH2CH2CH2COOH

1NH(C2H5)2.

Диэтиламин 73,14

СаСОз

100,03

[ОНС Н2С(С Н3)2С HOHCON НС Н2С Н2СОО]2Са

Я (+)- пантотенпт кальция 470

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Zwilling J.A. Henckels Zwilling Pro
веник для бани из сирени
ремонт холодильника Kaiser KK 63205 W
курсы наращивания ногтей цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)