химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

изатор 10, где выделяют (3-аланин добавлением из мерника 11 этилового абсолютированного спирта при температуре 0+5° С. Затем осадок фугуют в центрифуге 12, Кристаллы сушат в вакуум-сушилке 13 и направляют в сборник 14. Маточный раствор поступает в сборник 15, откуда засасывают в вакуум-аппарат 16, сгущают, сливают в кристаллизатор 17, где спиртом выделяют дополнительное количество (3-аланина, который отфуговывают в центрифуге 18. Кристаллы (3-аланина II для переосаждения направляют в реактор-кристаллизатор 10. Маточный раствор II из центрифуги 18 собирают в приемнике 19, он является либо отходом производства, либо его направляют на переработку в (3-аланин. Выход (3-аланина — прямой 40—50%, а при регенерации fl-аланина из вторичного и третичного аминов выход может быть увеличен до 65—70 %. (З-Аланин ((З-аминопропионовая кислота) C3H,02N представляет собой бесцветные кристаллы с температурой 199— 200° С [52], молекулярная масса 89,09, хорошо растворим в воде, труднее в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах; нерастворим в эфире и ацетоне.

СИНТЕЗ а-ОКСИ-^, р-ДИМЕТИЛ-т-БУТИрОЛАКТОНА (ПАНТОЛАКТОНА)

[54, 60]

Для синтеза ?)(+)-пантотеновой кислоты необходимо синтезировать D(—)-пантолактон, который может быть получен из D, L-пантолактона (рацемата). Следовательно, вначале рассмотрим синтез пантолактона-рацемата. Известный синтез пантолактона из изомасляного альдегида [19, 36, 53] был в последнее время усовершенствован [50, 50а]. Изучены условия конденсации изомасляного альдегида с формальдегидом. Показано, что для стабильного и максимального выхода а, а-диметил-(3-оксипропионо-вого альдегида необходимо поддерживать рН среды 7,5—8,0, что позволяет без выделения подвергнуть последний цианированию. Для цианирования ядовитые цианистые соли заменены ацетонциангидрином; реакция протекает в течение 5 ч; омыление нитрила и лактонизация проводятся при температуре 65—70° С в течение 4 ч 18%-ной соляной кислотой.

В результате проведенных исследований ранее известный четырехста-дийный синтез пантолактона осуществлен в одну стадию по следующей схеме:

СН,

I 3

НОСН2-С-СНО

I

СНз

сС,сС- диметил -fl - опси -лропиотёый альдегид 102,07

Н3С

Н,САцетонииангидрин 85,10

СН,

НОСН2- С -СН-СООН I I СН3 ОН.

сС,у -Дионеи -J3,fi- диметил* масляная кислота 135, 13

СН3

НС1

НО-СН2-С -CH-CN I I СН3 ОН

Нитрил-сС,у-диокси-р, fi-диме-тилмасляной кислоты 128, 14

, (СН3)2-С-СН(ОН)

' . Н2СЧ СО

О

d-Окси -fi,fi - диметил -у-бутиролактон 130, 14 В реактор 20 из эмалированной стали загружают из мерника 21 формальдегид (35%-ный), из мерника 22 изомасляный альдегид и из мерника

23 водный раствор соды (20%-ный). Реакционную массу нагревают до 70° С и перемешивают 40 мин, охлаждают до 20° С, подкисляют из мерника

24 18%-ной соляной кислотой до рН 8,0. Затем из мерника 25 загружают ацетонциангидрин. Реакцию цианирования ведут 4 ч при 18—22° С. Далее из мерника 24 приливают в реактор соляную кислоту и при температуре 70—80° С проводят процесс омыления натрила в течение 3 ч. После этого реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН 5,0. Из реакционной массы пантолактон экстрагируют метилен хлоридом в колонном экстракторе с механическим перемешиванием [67 ]. Для этого реакционную массу из реактора 20 засасывают в напорный сборник 26, откуда она поступает в экстракционную колонну 27 снизу, а метиленхлорид из сборника 28 поступает в колонну сверху. Экстракт пантолактона из колонны идет в сборник 29 и далее направляется в напорный сборник 30 и в пленочный испаритель непрерывного действия 31, где отгоняется метиленхлорид. Концентрат пантолактона непрерывно поступает в сборник 32, откуда его передают в вакуум-перегонный аппарат 33, где отбирают фракцию при температуре 112—114° С (остаточном давлении 8 мм рт. ст.), которую направляют в сборник 34. Выход продукта 61,6%. Результаты исследования процесса экстракции пантолактона непрерывным методом [67] установлены следующие оптимальные условия: а) объемное отношение растворителя к водному раствору пантолактона — для дихлорэтана 2,5:1, а для метилен хлорида — 2:1; б) нагрузка по обеим фазам — 30—35 мъ1м% в 1 ч; в) окружная скорость мешалки 0,65—0,70 м/сек.

а-0КСИ-(3, р-диметил-^-бутиролактон представляет собой бесцветное вещество аморфного строения, температура плавления 74,6—75,4° С [54]; хорошо растворим в воде и в органических растворителях.

СИНТЕЗ D(—)-а-ОКСИ-р, В-ДИМЕТИЛ-т-БУТИРОЛАКТОНА (ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО ЛЕВОВРАЩАЮЩЕГО) [50, 60, 61]

D(—)-пантолактон получают расщеплением рацемата при помощи L(+)-трео-1-(п-нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиола — Ц+)-треоамина (С9Н I2N204) [60 ], представляющего отход производства антибиотика левоми-цетина. Метод заключается в конденсации Ь(+)-треоамина с рацематом пантолактона с разложением диастереомерных солей серной кислотой. Предложены два варианта получения комплексной соли: 1) непосредственная конденсация пантолактона-рацемата с Ц-Н-треоамина и 2) конденсация натриевой соли рацемата с сернокислой с

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат светового оборудования в москве
Компания Ренессанс: фото деревянных лестниц - цена ниже, качество выше!
кресло престиж gtp new
аренда склада для хранения личных вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)