химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

анной стали / (рис. 16), снабженный обратным графитовым холодильником, загружают из мерника 2 хлорокись фосфора и из мерника 3 медленно приливают абсолютный метиловый спирт. Реакционную массу выдерживают при температуре 16—24° С в течение 10— 12 ч. Хлористый водород, выделяющийся при перемешивании, поглощается щелочными ловушками 4. Затем в реактор 5 сливают фоарорилирую-щую смесь из реактора / и из сборника 6 загружают рибофлавин. Реакцию фосфорилирования ведут 1 ч при температуре 40—45° С. Затем из мерника 7 медленно добавляют воду для гидролиза фосфорилирующего агента. К концу реакции температуру повышают до 75—80° С. Затем охлаждают до 20° С и осаждают рибофлавин-5-фосфат спиртом из мерника 8, выдерживают массу при 0° 6—8 ч, фильтруют через центрифугу 9. Кристаллы направляют в сборник 10 и далее для получения натриевой соли. Маточный раствор поступает в сборник 11 и является отходом. Выход рибофла-вина-5'-фосфата составляет 87—90%. Кристаллы имеют желтый цвет, температура плавления 183—184° С (с разложением). Имеется указание 176],

что в этих условиях синтеза рибофлавин-5'-фосфат загрязнен некоторыми количествами дифосфата и рибофлавина. Влажные кристаллы рибоорлавин-5-фосфата загружают в реактор из нержавеющей стали 12, сливают в него воду из мерника 13 и после размешивания из мерника 14 медленно сливают раствор едкого натра до рН 5,0—6,0. Затем раствор сгущают примерно вдвое в вакуум-аппарате 15, фильтруют через нутч-фильтр 16 в сборник 17. Фильтрат засасывают в реактор 18, куда сливают из мерника 8 спирт и кристаллизуют 6—8 ч при 0°.

Кристаллы отфуговывают в центрифуге 19 и высушивают в вакуум-сушилке 20. Маточный раствор I направляют в сборник 21, откуда его засасывают в вакуум-аппарат 22, где его сгущают при вакууме 650— 700 мм рт. ст. и сливают в кристаллизатор 23. Кристаллизацию ведут 10—12 ч при 0+5° С, после чего в центрифуге 24 отфуговывают кристаллы рибофлавин-5'-фосфата II и направляют их в реактор 18 для перекристаллизации. Маточный раствор II поступает в сборник 25 и оттуда либо поступает на третью кристаллизацию через те же аппараты 22—25, либо является отходом производства. Выход натриевой соли 55—60% от теоретического. Имеется также вариант [79] очистки рибофлавин-5'-фосфата от примесей (рибофлавина) путем пропускания раствора с рН около 6,0 через катионит КУ-2 в Н+-форме. Натриевая соль рибофлавин-5-фосфата (C17H2oN408PNa -2Н20, молекулярная масса 514,39) представляет собой желтые кристаллы. Растворимость соли — около 6 г в 100 мл воды при температуре 25° С. Хорошо растворима в щелочах и нерастворима в органических растворителях. Содержание РО^" не менее 0,5%, вкус горький, спектр поглощения натриевой соли рибофлавин-5-фосфата в видимой области 445 нм, е — 11 200 (в воде); в ультрафиолетовом светеХтах—372; 266; 222 нм; е — соответственно 9600; 29 200; 27 800. Препарат применяется в виде инъекционных растворов при арибофлавинозе, при дерматозах и глазных заболеваниях.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА 2-ТИОРИБОФЛАВИНА [87]

Известно [83—86 ], что аналоги рибофлавина либо вовсе лишены витаминной активности, либо обладают значительно сниженной активностью. Например, при метилировании в молекуле рибофлавина иминогруппы в положении 3 витаминные свойства аналога уничтожаются. Полагают [85], что образование флавинового фермента происходит в результате связывания кофермента с протеином лишь по иминной группе.

В. Березовский и Л. Мелентьева [87] синтезировали 2-тиорибофлавин путем конденсации 2-тиобарбитуровой кислоты с 6-фенилазо-3,4-диметил-фенил-?>-рибамином в среде бутилацетата в присутствии ледяной уксусной кислоты.

Реакция получения тиорибофлавина протекает по следующей схеме:

н3сОН ОН ОН

I I I СН2-СН-СН-СН-СН2ОН I I I I

Н Н Н

ш

N=IN-C6H5 +

NH

OC^ CS

н,с

I

н

ОН ОН ОН I I I СН2-СН-СН-СН-СН2ОН

I н

C6HSNH2+ Н20

О

ТиорибОфлабин 332,4-3

Анилин S3, IB

В реактор из эмалированной стали 1 (рис. 17), снабженный обратным холодильником, загружают из мерника 2 бутил ацетат, из мерника 3 ледяную уксусную кислоту, из сборника 4 азорибамин и из сборника 5 2-тио-барбитуровую кислоту. Реакционную массу кипятят 3 ч, фильтруют в друк-фильтре 6. Осадок промывают в начале спиртом, а затем водой. Маточный раствор поступает в сборник 7 и является отходом производства. Осадок 2-тио-рибофлавина перекристаллизовывают из соляной кислоты. Для этого его растворяют в трехкратном количестве концентрированной НС1 в стеклянном реакторе 8, фильтруют через фарфоровый нутч-фильтр 9 в сборник 10, откуда передают в реактор 11, в котором залито 50-кратное количество (к осадку) ки-"пящей воды. Выпадает осадок 2-тиорибофлавина ? в виде игл фиолетово-бордового цвета. Спектр поглощения 2-тиорибофлавина (в 0,005 н. НС1): Ятзх 230 нм (е=2,35-104); 317 нм (е=2,54 • 10*); 400 нм (s = 0,8-104) и 490 нм (е=1,79'104); Rf =0,39 (в системе бутанол-уксуснаякислота—вода) (4:3:5). Осадок выделяют в центрифуге 12, сушат в вакуум-сушилке 13, разгружают в сборник 14. Выход 2-т

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка village marron
сувениры для автомобиля
курсы визажа по бровям
konig посуда купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)