химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

в обработке ее азотной кислотой, щелочью, промывке водой и вакуум-дистилляцией (остаточное давление 1—2 мм рт. ст., 190 — 200° С). Очищенную ртуть направляют на электролиз. Опубликованы результаты прямого электровосстановления D-рибоно-у-лактона на ртутном катоде вместо восстановления амальгамой натрия с выходом 80% [74а]. Этот метод представляет интерес.

3,4-Ксилидин-Л/-?)-рибопиранозид. Получают путем конденсации о-4-кси-лидина с D-рибозой в спиртовой среде и выделения в кристаллическом виде

комплексной соли с сернокислым натрием [72]. Эта стадия является очень важной, так как здесь происходит очистка Л-рибопиранозида от примеси D-арабопиранозида, который не образует нерастворимой комплексной соли с сернокислым натрием.

Реакция протекает по следующей схеме:

Н2С

H3C-T^YNH2 +

0-и — Ксилидин

ОН

/

Н-С-I

Н-С-ОН I

Н-С-ОН

Н-С

I

СН2ОН

S- Р и база ISO, 13

О

О

Н-С-ОН I

Н-С-ОН I

Н-С-ОН I

Н-С —

+ NA2S04 l Н ЗС-г^^Р N Н NAOH H3C-U^J

ЗА -Ксилидин -N-S -рибапираназид (комплексная соль)

253, 23 кг, 06

В реактор из нержавеющей стали 53 загружают из сборника 52 раствор рибозы, безводного сульфата натрия, из мерника 54 раствором NaOH доводят рН до 5,0, из мерника 55 загружают спирт и из мерника 56 спир-товый раствор о-4-ксилидина. При перемешивании при температуре 28— 30° С выкристаллизовывается комплексная соль, которую отфуговьшают в центрифуге 55а и высушивают в вакуум-сушилке 57 при температуре 20—25° С. Маточный раствор поступает в сборник 58 и направляется для регенерации спирта. Выход — 65%. 3,4-Ксилидин-^Б-рибопиранозид (C13H1904N, молекулярная масса 253, 29) комплексная соль, плохо растворима в воде, нерастворима в спирте. Нестойка при нагревании.

3,4-Ксилил-/)-рибамин. Получают путем гидрогенизации на скелетно-никелевом катализаторе 3,4-ксилидин-М-Л-рибопиранозида в спиртовой среде. Реакция протекает по следующей схеме:

Н2С

Н-С-ОН I

Н-С-ОН О

Н-С-ОН I

Н-С

СН2ОН

I

Н-С-ОН I

Н-С-ОН I

Н-С-ОН I

СНо

НЗС-Г^Т-LNH НЗС-J^J

НЕ

N5

НЗС-T^TPNH

Рибопиранозив 253,29

Рибамин ?55, зг

В автоклав из нержавеющей стали 59 загружают 3, 4-ксилидин-Н-1)-пи-ранозид (комплексную соль), спирт из мерника 60 и скелетный никелевый катализатор. Автоклав продувают азотом из баллона 61, водородом из баллона 62, затем в течение 3—4 ч при избыточном давлении 30—40 кгс!см2 и температуре 50—60° С проводят гидрирование. Отфильтровывают катализатор на нутч-фильтре 63. Катализатор хранят под водой и направляют на регенерацию. Фильтрат из сборника 64 направляют в кристаллизатор 65, при 0° кристаллизуют 6—8 ч и отфуговывают кристаллы рибамина В центрифуге 66, В вакуум-сушилке 67 их высушивают и направляют В сборник. Маточный раствор из сборника 68 направляют В реактор-смеситель 69, где обрабатывают активированным углем (10% К массе сухих веществ), фильтруют через нутч-фильтр 70, в сборник 71. Фильтрат

5-522

129

засасывают в вакуум-аппарат 72, добавляют щелочи для разрушения рибоноксилидина, сопутствующего рибамин [53] и освобождения ксили-дина, который отгоняется в сборник 73. Спирт дистиллируют в сборник 74. Кубовый остаток сливают в кристаллизатор 75, кристаллизуют 12 ч при температуре +5° С, фугуют в центрифуге 76 и высушивают в вакуум-сушилке 67. Выход рибамина 79,0%.

3, 4-Ксилил-?)-рибамин (C13H2104N, молекулярная масса 255,31) —бесцветные кристаллы, температура плавления 143—144° С, tab — 29° (вода 5%) [53], хорошо растворим в воде, спирте, в кислотах; плохо растворим в щелочах. Стоек к нагреванию.

3,4-Ксилил-6-фенилазо-1-/)-рибамин (см. рис. 120). Барбитуровая кислота (см. стр. 121). Рибофлавин (см. стр. 122).

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА I КГ 100%-ГО ПОЛУПРОДУКТА

(вариант II) 4-БРОМ-О-КСИЛОЛ

о-Ксилол 0,70

Бром 1,00

Йод 0,01

Едкий натр твердый 0,10

Хлористый кальций плавленый . . 0,1 Выход, % к теоретическому (на

бром) 85,0

О-4-КСИЛИДИН

4-Бром-о-ксилол 2,3

Аммиак 99%-ный 0,15

Медь однохлористая 0,15

Медная проволока 0,16

Натр едкий (100%-ный) 1,0

Спирт этиловый 0,30

Уголь активированный 0,06

Выход, % к теоретическому (на

4-бром-о-ксилол) 65

D-АРАБОНАТ КАЛЬЦИЯ

Глюкоза 1,30

Кали едкое 0,80

Кальций хлористый плавленый . . 0,80

Кислород, М3 0,50

Уголь активированный 0,05

Выход, % к теоретическому (на

глюкозу) 63,0

0-РЫБОНО--(-ЛАКТОН

Арабонат кальция 2,50

Щавелевая кислота 0,60

Гидрат окиси кальция 0,10

Уголь активированный 0,05

Выход, % от теоретического (на

арабонат кальция) 62,0

D-РИБОЗА

Рибонолактон 1,7

Ртуть металлическая 0,003

Кислота азотная . 0,15

Натр едкий 2,50

Выход, % от теоретического (на

рибонолактон) .60,0

3, А-КСИЛИДИН-Ы-О-РИБОПИРАНОЗИД

D-Рибоза 0,9

'о-4-Ксилидин 0,7

Натр едкий 0,2

Сульфат натрия 1,0

Спирт 5,0

Выход, % от теоретического (на

D-рибозу) 65,0

3,4-КСИЛИЛФ-РИБАМИН

Рибопиранозид 1,27

Спирт 2,50

Н

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
руки вверх 21 билеты
орматек эко-флекс серии эко 90 x 200 см
купить борцовки в махачкале
курсы слесарей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)