химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

-C1 н н н

H3C^YNH-CH2-C-С - С-СН2ОН | "TZtiZir H3C-^VNH-CH2-C- С- С-СН,ОН

НЗСЛ^ ОН ОН ОН + CH3COONA H3C^^N=N-QH5 ОН ОН ОН

3,4-ПСИЛИП-В-РИБАМИН НАТРИЙ З.Ц -КСИЛИЛ?-6'-QKHumua-T-D-PUSAMH

2SS. 31 3SS.41

Хлористоводородный фенилдиазоний получают из анилина диазотиро-ванием его нитритом натрия в солянокислой среде, согласно уравнению

CeH5NH2+ NaN02 -f- 2НС1 —J- CeH6—N=N—CI + NaCl -f 2H20.

93,12 69,01 2-36,47 140,88

В реактор 62a загружают анилин из мерника 63, соляную кислоту (плотность 1190 кг/м3) из мерника 64 и воду из мерника 65 в количестве: НС1 — 2,3 л, воды — 1,7 л на 1 кг анилина.

Смесь при перемешивании охлаждают до —7° С прибавляют 3 кг льда и вводят раствор нитрита натрия в количестве 0,8 кг в 1,3 л воды.

Температуру поддерживают на уровне 3° С, реакция должна быть кислая на конго. Раствор направляют в сборник 66, откуда расходуют на азо-сочетание.

Для получения азорибамина в реакторе 67 растворяют рибамин в воде, подкисленной соляной кислотой (1 кг рибамина, 7 л воды и 0,7 л НС1 плотностью 1190кг!м3). Из сборника 66 приливают при размешивании холодный раствор хлористого фенилдиазония в течение 2—3 мин. При этом температура повышается до 16—18° С. Затем в течение 30 мин перемешивания из мерника 68 добавляют 28%-ный раствор уксуснокислого натрия из расчета 16 л на 1 кг рибамина [31 ], температуру поддерживают на уровне 20— 24° С, а рН 3—4. Выделяется красный осадок. При более высоком рН (4—5) и при избытке уксуснокислого натрия образуется диазоиминосоединение. Реакционную массу отфильтровывают на нутч-фильтре 69 и промывают водой. Осадок поступает в сборник 70, а промывные воды в канализацию.

Полученный технический азорибамин подвергают перекристаллизации. Технический продукт содержит изомер 3,4-диметилфенил-2-фенилазо-1-D-рибамин [53].

Технический продукт растворяют в спирте при температуре 80—85° С в реакторе 71, фильтруют через нутч-фильтр 72 и кристаллизуют в аппарате 73 при 0°. Чистый азорибамин 1 выделяют в центрифуге 74, промывают горячим спиртом. Маточный раствор I и промой поступают на упаривание в вакуум-аппарат 75 и далее на кристаллизацию в кристаллизатор 76 и центрифугу 77. Кристаллы азорибамина II поступают на перекристаллизацию в реактор 71, а маточный раствор в зависимости от степени истощения либо направляют на кристаллизацию, либо в отход. Азорибамин I высушивают в вакуум-сушилке 78. 3,4-Ксилил-6-фенилазо-1-1)-рибитиламин представляет собой кристаллы в виде игл оранжево-красного цвета с температурой плавления 174—175° С.

Кристаллы нерастворимы в воде, слабо растворимы в спирте на холоду и лучше при нагревании. Выход азорибамина 90% от теоретического [53].

Синтез рибофлавина [68]. Барбитуровая кислота. Вначале получают барбитуровую кислоту, для этого проводят конденсацию этилового эфира малоновой кислоты и мочевины в присутствии этилата натрия [53, 64]. Полагают [53], что получающийся натриймалоновый эфир в таутомерной форме ацилирует одну аминогруппу мочевины с образованием уреида эфира малоновой кислоты. Ацилирование второй аминогруппы с замыканием цикла проходит в присутствии щелочных агентов. Реакция протекает по •следующей схеме:

С2Н5ОН

I^OC2HS + C2HSONA СН, - ——"

I "

СООС2Н5

Дизтиловый эфир тлоноЗай пилоты 160,17

.ONA

II ОС2Н5. I

COOC2HS

На (пре ноля т ма-лоновоао Эфира

?CO(NH2)2

С,НЙОН

Мочевина. 60,06

СО

OJNA NH II

НС

СООС2Н5

ypsud маланобаео зсрира

C2HSOH

ONA С НС.

NH

VCO

СБ

НС1

NH

0(Г ^СО

"Н2С АН

СО

Барбитуровая кислота 128,09

В реактор 79, снабженный обратным холодильником, загружают этилат натрия из мерника 80, нагревают до 45—50° С и при перемешивании прибавляют из мерника 81 малоновый эфир, а затем сухую мочевину: на 1 кг малонового эфира 3,5 л этилата натрия (плотность 880 кг/м3) и 0,4 кг мочевины. Смесь нагревают до кипения и выдерживают при перемешивании при температуре кипения 7 ч. Затем добавляют в реактор 6 л горячей воды (50° С) и из мерника 82 около 0,6 л на 1 кг малонового эфира соляной кислоты (реакция кислая). При этом осадок натриевой соли барбитуровой кислоты растворяется. Раствор фильтруют через нутч-фильтр 83. Фильтрат переводят в кристаллизатор 84, в котором массу охлаждают до 0° и отфуговывают в центрифуге 85, промывают ледяной водой и высушивают & аппарате 86.

Выход 75% к теоретическому. Маточный раствор, содержащий спирт, поступает в сборник 87 и далее в перегонный аппарат 88 для отгонки спирта. Последний поступает в сборник 89.

Барбитуровая кислота C4H4N2O3, молекулярная масса 128,09, представляет собой бесцветные кристаллы, трудно растворимые в холодной воде, лучше в горячей.

СН2ОН

I

Н-С-ОН

I

Н-С-ОН

I

Н-С-ОН

I

СН2

HAC^S^-N^IN-QHJ + H2C^ JNH

ГО

3,^-КСИЛИЛ-6~ФЕНИЛАЗО-1-В- , R В

рибашн . БАРБИТУРОВАЯ

' кислота

353 M.OS

Рибофлавин. Далее проводят конденсацию 3,4-ксилил-6-фенилазо-1-?)-рибамина с барбитуровой кислотой в присутствии уксусной кислоты и спирта [68] при нагревании до кипения согласно следующем

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
asking alexandria в москве 2017
как выпрямить вмятину на крышке багажника приора седан
Детский батут для дома HAPPY HOP Корона 8303
курсы автокада для начинающих в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)