химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

ез нутч-фильтр 36 в сборник 37.

Фильтрат обрабатывают активированным углем в количестве 3% к массе D-глюконата в смесителе 38, фильтруют через нутч-фильтр 39. Очищенный раствор поступает в сборник 40, а затем в вакуум-аппарат 41, где его упаривают, а затем спускают в кристаллизатор 42. Кристаллизация продолжается 10—12 ч при температуре 5—10° С. Затем массу фугуют в центрифугах 43, кристаллы промывают метиловым спиртом и сушат в сушилке^. Маточный раствор поступает из центрифуги в приемник 45, откуда он насосом подается в аппарат-смеситель 46 для обработки активированным углем. Далее массу .фильтруют через нутч-фильтр 47. Фильтрат поступает в сборник 48 и далее в вакуум-аппарат 49, где его упаривают и затем спускают из вакуум-аппарата в кристаллизатор 50, где он 24 ч кристаллизуется при температуре 10° С, затем его фугуют в центрифуге 51. Кристаллы D-арабинозы II поступают на перекристаллизацию в смеситель 38. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 52 и является отходом производства. Если кристаллизация продукта будет неудовлетворительной, то следует полусгущенный фильтрат первой кристаллизации обработать смесью метилового спирта и ацетона.

Установлено [67], что на выход D-арабинозы существенно влияет количество катализатора (0,028 моля катализатора на моль глюконата), в меньшей степени выход D-арабинозы зависит от температуры. Оптимальная температура 50—70° С. Количество окислителя должно соответствовать 2 молям активного кислорода на 1 моль глюконата. Выход D-арабинозы 44%. D-Арабиноза, молекулярная масса 150,13, температура плавления 155,5—156,5° С, [а]2°=108° (в воде).

3,4-Ксилил-0-рибамин. Далее проводят конденсацию D-арабинозы с о-4-ксилидином в 3, 4-ксилил-Ы^-арабинозид, который под влиянием бензойной кислоты изомеризуется в изоарабинозамин, с восстановлением последнего в присутствии платинового катализатора в щелочной среде в 3, 4-ксилил^-рибамин согласно следующему уравнению:

H3C-T^VNH2

0-4 -Ксилидин 121,18

СН2ОН

I

Н-С-ОН

I

Н-С-ОН

I

НО-С-Н I

С=О I

Н

В - Ара6иниза 150,13

НСН,ОН I

?С——

Н-С-ОН

I О

НО-С-Н I

NH

Н-С— 1

I

Н3С

Н3С

СВН5СООН

СН2ОН I

Н-С-ОН I

Н-С-ОН I

С=О

I

СН2

I

NH

РТ.

СН2ОН I

Н-С-ОН I

?Н-С-ОН

I

Н-С-ОН I

СН2

I

14 Н

3,4 -Л сил ил - D-рибамин 255, 31

В реактор 53, снабженный паровой рубашкой, загружают D-арабинозу, о-4-ксилидин, бензойную кислоту и воду в отношении 10:8:0,5:3. Интенсивно перемешивают и в течение 6 мин нагревают до 90—95° С. Затем из мерника 54 вводят спирт в количестве 2 л на 1 кг D-арабинозы, быстро растворяют реакционную массу и рассолом охлаждают до комнатной температуры.

Затем в реактор вводят восстановленную окись платины в количестве 5% к массе D-арабинозы и 0,4 л 8%-ного NaOH на 1 кг D-арабинозы и при перемешивании пропускают водород в течение 1,5—2 ч. Количество поглощенного водорода составляет около 60 л на 1 кг D-арабинозы. По окончании реакции массу фильтруют через нутч-фильтр 55, отделяют катализатор, а фильтрат направляют в перегонный аппарат 56 для отгонки спирта. Отгонку проводят водяным паром. Смолообразную коричневую массу экстрагируют водой в перегонном аппарате, спускают экстракт в смеситель 57, обрабатывают активированным углем и фильтруют через нутч-фильтр 58. Фильтрат поступает в сборник 59, затем в вакуум-перегонный аппарат 60 для упаривания. Сгущенный раствор поступает в кристаллизатор 61. После кристаллизации в течение 12 ч при 0° масса поступает в центрифугу 62. Полученный рибамин-сырец перекристаллизовывают из спирта по нормальной трехступенчатой схеме.

3,4-Ксилил-1)-рибамин Ci3H2i04N, молекулярная масса 255,31, кристаллизуется в виде бесцветных блестящих пластинок с температурой плавления 144° С, 1а]2?=—29° (при концентрации 5%), хорошо растворим в.горячей воде, слабо в холодной. Хорошо растворим в горячем этиловом и «-бутиловом спирте, плохо в холодном.

При исследованиях [53] установлено, что на реакцию перегруппировки оказывает влияние искусственное охлаждение реакционной массы и перемешивание.

Выход 3,4-ксилил-0-рибамина составляет 13% (на D-арабинозу).

3,4-Ксилил-6-фенилазо-l-D-рибамин получают сочетанием 3,4-ксилил-0-рибамина с раствором хлористоводородного фенилдиазония при рН 3,2— 4,0; пэстоянную концентрацию водородных ионов поддерживают добавлением раствора уксуснокислого натрия [53, 67]. В результате изучения (В. Березовский) механизма реакции азосочетания для стереоизомерных арилгликаминов [72] определены оптимальные условия рН (3,2—4,0) для данной реакции, обеспечивающие высокий выход (выше 90%) 3,4-ксилил-6-фенилазо-1^-рибамина. В этих условиях при азосочетании с 3,4-кси-лил^-арабамином образуется триазен —

н

I

Н Н

N-CH2-C-C -С-СН2ОН

I он он он

N=14-C6HS

Триазен в конденсацию с барбитуровой кислотой не вступает и рибофлавина не образует. Использование результатов этих исследований обеспечивает получение чистого рибофлавина без примеси арабофлавина. Реакции протекают по следующей схеме:

н н н C6H5-N=N

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем фирму Ренесанс - деревянная лестница с кованными балясинами - продажа, доставка, монтаж.
участок купить по новой риге
таблички для кафе прикольные
5 июля концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.06.2017)