химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

омксилола1. Реакционную массу после прибавления брома выдерживают при температуре минус 5° С от 6 до 8 ч. Выделяющийся бромистый водород поглощают ловушкой 4. После этого реакционную массу промывают в делительной воронке 6 водой (в количестве 100%), 3%-ным раствором едкого натра (в количестве 200%) из мерника 5 и снова водой (100% к массе ксилола). Промытую массу направляют в сборник, оттуда в вакуум-перегонный аппарат 7 для перегонки с водяным паром. Дистиллят собирают в приемниках 8. В делительной воронке 9 препарат отделяют от воды и подсушивают хлористым кальцием, после чего вторично перегоняют под вакуумом (14—15 остаточное давление мм рт. ст.) и собирают фракцию с температурой кипения 92—94° С (п^= 1,5558) в сборник 10. Выход 4-бром-о-ксилола составляет 85% (на бром). Имеются указания [63], что можно повысить чистоту препарата (212—215° С при давлении 760 мм рт. ст.) путем сульфирования его, получения бариевой соли суль-фокислоты, перекристаллизации последней и получения 4-бром-о-ксилола путем гидролиза бариевой соли в кислой среде.

4-бром-о-ксилол — жидкость, молекулярная масса 185,07, температура кипения 214,5° С, df= 1,369: n*>= 1,556 [65].

О-4-Ксилидин. Химическая реакция получения о-4-ксилидина заключается во взаимодействии 4-бром-о-ксилола и аммиака в присутствии катализатора согласно следующему уравнению:

НзС-Ч/1 Си HjC-1*^ 4

4 - бром -- U ксилол 0-4- Ксилидин

1 По последним данным (А. Шерешевский, В. Березовский, ХФЖ, 1969 г., № 10), с возрастанием температуры реакции до 40° С продолжительность реакции сокращается с 8 Ч до 30 МИН, а количество моно- и дибромксилола остаются в тех же пределах.

185, 08 121,18

В стальной автоклав высокого давления // сливают 4-бром-о-ксилол из мерника 12, помещают 7% медной проволоки и 6% однохлористой меди к массе бромксилола. Из мерника 13 прибавляют водный аммиак (28-%ный) в количестве 270%. Повышают температуру реакционной массы до 195°С и поддерживают ее на этом уровне при помощи терморегулятора в течение 12—14 я (позышение температуры приводит к снижению выхода). Давление при этом повышается до 50—70 кгс/см2*. Затем автоклав охлаждают, снижают давление, реакционную массу сливают в делительную воронку 14 и отделяют верхний слой органического вещества, направляя его в сборник 15 и далее в перегонный аппарат 16, куда добавляют 40%-ный раствор NaOH (на 100 кг бромксилола 20 л). Перегонку ведут водяным паром. Дистиллят поступает в приемник 17 и далее в кристаллизатор 18, где его охлаждают до 0-4-5°. Кристаллы амина отделяют в центрифуге 19, промывают водой (20° С), а затем подвергают перекристаллизации. Маточный раствор является отходом, а промывные воды собирают в приемнике 20. Технический ксилидин растворяют в спирте в аппарате 21, обрабатывают активированным углем при температуре 80—85° С, фильтруют через нутч-фильтр 22, кристаллизуют при 0 — минус 2° С в кристаллизаторе 23 и фугуют в центрифуге 24. Кристаллы о-4-ксилидина поступают в сушку 25, а маточный раствор в сборник 26 и далее в аппарат 27 для обработки углем и фильтрации в нутч-фильтре 28. Фильтрат упаривают в вакуум-аппарате 29, кристаллизуют в аппарате 30 и фугуют в центрифуге 31. Кристаллы ксилидина 11 поступают на первую кристаллизацию в аппарат-растворитель 21. Маточный раствор является отходом. Выход о-4-ксилидина составляет около 66% к теоретическому 164]. о-4-Ксилидин, молекулярная масса 121,18; кристаллизуется в виде бесцветных игл с температурой плавления 49° С; температура застывания 48,7°; температура кипения 105° С при остаточном давлении 11 мм рт. ст.; 125° С при остаточном давлении 30 мм рт. ст.; 192,5—193,5° С при давлении 760 мм рт. ст.; df = = 1,5582; п^=0,992. Растворимость в воде при температуре 22° С — 0,38%, хорошо растворим в спирте, бензоле и других органических растворителях [53, 64, 65].

сн2он- , СН2ОН

н-с-он н-с-он

Н-С-ОН " FE2(SQ4V9H20 Н-С-ОН +НЗО

Синтез D-арабинозы. Получают D-арабинозу из D-глюконата кальция окислением его перекисью водорода в присутствии солей железа согласно следующему уравнению [46, 48, 49, 66, 67]:

сн2он I

но-с-н +Н2°2 ВА(СН3СОО)2Н2(ГнО-С-Н

н-с-он ГлЮКОнат кальция 215115

н-с-он I

н-с-он

О-С-н +С°2+СА(ОН)2 I

с=о I

н

В - Араб ином ПО, 13

* Уровень давления зависит от величины заполнения автоклава, рекомендуемый в пределах 50—60% (не более).

В реакторе 32 растворяют D-глюконат кальция (10%-ный раствор), прибавляют 1,75% к массе глюконата сернокислого железа Fe2(SO4)3-9H20 в виде 10%-ного водного раствора из мерника 33 и 2,5% уксуснокислого бария (СН3СОЭ)аВа • Н30 в виде 15%-ного водного раствора из мерника 34. Массу подогревают до 60° С и из мерпика 35 начинают постепенно при перемешивании приливать 30%-ный раствор перекиси водорода 1 л на 1 кг D-глюконата кальция. Перекись водорода предварительно разбавляют в

шесть раз водой. Через несколько минут начинает выделяться углекислота. После прибавления всей перекиси водорода и прекращения выделения С02 реакционную массу фильтруют чер

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подарочные наборы для шашлыка в кейсе
кв ду 2,75 ру 6 класс
гетры футбольные в санкт-петербурге
Продажа домов в поселке Ильинка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)