химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

тионите КБ-1 в Н-форме была разделена смесь эфиров. При элюировании водой кокарбоксилаза выделяется к концу процесса. Из концентрированного элгоата кокарбоксилаза выделяется спиртом.

Реакция получения

rYCH2VII_СНЭ ° H3C-^N^-NH2 1ЦЛснаСН20-Р-0 -H3P04

ОН

Тиаминмоноазоефирный зфир

СН + сн

?"ГХ 2viiHrCH3 — ТХ 2^~ТСНЗ ° ? h3c-W A >Ч\н2 ^„Л-снасн2-о-р-о-р-о-н3Ро4

Тиамин хлорид

33? gg j^vfo 7иаминдифае<рорный зрир

522,32

ОН он

индифвжрорный зрир 522, 32

СНо

N NH2-HC1 S . N S II

Н,С-Ч >-NH3 ^^ЛСНгСНа-О-Р-О-р-О-Р-О-Н3Р04

3 N S I i i

ОН ОН он

Тиаминтрифоифорньш Зфир (Т7Ф) 602,3!

Фосфорилирование тиамина (рис. 12). В реактор из эмалированной . стали /, снабженный ловушкой для улавливания HCI, загружают обезвоженную (в вакууме 10—20 мм рт. ст. при температуре 125° С) 98%-ную ортофосфорную кислоту, постепенно фосфорный ангидрид и медленно во избежание сильного вспенивания тиаминхлорид-гидрохлорид; перемешивают 30—60 мин. Затем добавляют ледяной воды и перемешивают реакционную массу до полного растворения; ее переводят в реактор 2, куда заранее наливают из мерника 3 безводный ацетон при температуре 10° С. После перемешивания массу оставляют в аппарате на 24 ч при температуре 10° С для осаждения фосфорных эфиров. Водно-ацетоновый слой декантируют в сборник 4, откуда направляют на регенерацию в сборник-мерник 5 и далее в ректификационную колонну 6. Фосфорилированный тиамин остается в реакторе 2.

Очистка фосфорных эфиров. В реактор 2 заливают воду и растворяют фосфорилированный тиамин, состав которого примерно следующий (в %) ТМФ —37,7; ТДФ —35,7; ТТФ — 22,10, тиамин —4,6. Раствор подают в напорный сборник 7, а затем на колонну 8, наполненную анионитом АН-25 в ОН-форме. Фосфорные эфиры элюируют дистиллированной водой из мерника 9. Элюат собирают в приемнике 10, а последние промывные с очень низким содержанием эфиров направляют в сборник 11 и далее в отход. Элюат передают через мерник 12 в реактор-смеситель 13, куда вводят активированный уголь, фильтруют через нутч-фильтр 14; фильтрат поступает в сборник 15.

Разделение фосфорных эфиров тиамина. Эту операцию осуществляют при помощи катионитной хроматографии. Очищенный раствор фосфорных эфиров через мерник 16 пропускают через колонну 17, заполненную катеонитом КБ-1 в Н-форме. Элюируют ТТФ и ТДФ водой, а ТМФ — 5%-ным раствором ортофосфорной кислоты. Элюаты направляют в сборники соответственно 18, 19 и 20. Состав фракций контролируют хроматографией на бумаге.

Выделение фосфорных эфиров в кристаллическом виде. Фосфорные эфиры выделяют путем очистки углем, сгущения и кристаллизации. Для этого элюаты переводят в мерники 21, 22 к 23. Затем их направляют в реактор-смеситель 24, где обрабатывают углем при температуре 60—65° С 15— 20 мин. Затем фильтруют через нутч-фильтр 25 и сливают в сборники 26,

27 и 28. Далее фильтраты сгущают в вакуум-аппарате 29 и кристаллизуют добавлением из мерника 30 спирта в кристаллизаторе 31, выделяют ТДФ и ТТФ. Кристаллы отфуговывают в центрифуге 32 и сушат в вакуум-сушилке 33 при температуре 18—20° С, ТМФ-фосфат выделяют аналогичным образом при помощи ацетона.

ТМФ-фосфат, ТДФ и ТТФ представляют собой белый кристаллический порошок. При бумажной хроматографии в системе растворителей: я-проРАЗДЕЛЕНИЕ ЩОСТАРНЫХ ЗЩИРОВ ТИАМИНА

пиоловый спирт — вода — 0,1 м оросфатный буфер рН 5; 3:1:1 характерны следующие Rf: ТМФ — 0,46; ТДФ — 0,3; ТТФ —0,22.

Для превращения в ТДФ подвергают ТТФ гидролитическому расщеплению соляной кислотой и направляют раствор в реактор 2, где он с основным раствором фосфорных эфиров проходит стадии очистки, разделения и выделения.

ТМФ в гидратной форме получают из ТМФ-фосфата пропусканием его через анионит в ОН-форме с последующим выделением из безводного ацетона или спирта.

Для превращения в ТДФ возможно ТМФ-фосфат направлять для фос-форилирования в реактор 1 совместно с тиаминхлоридом. Выход кокарбо,-ксилазы составляет около 30% от теоретического (на тиаминхлорид).

ТДФ-хлоргидрат получают из ТДФ-тетрагидрата путем обработки последнего 5%-ным раствором соляной кислоты с последующим выделением безводным спиртом — белый мелкокристаллический порошок [131].

Для получения устойчивой кокарбоксилазы для инъекций даны рекомендации в патентной литературе:

1) добавление Ь-ацетил-Ь-цистеина в количестве не ингибирующем лекарственное действие (японский патент № 1295, 21/1 1969 г.);

2) добавление физиологически неактивного количества дисульфида ди-фениленамина или алкиламина (японский пат. № 27326, 25/XI 1968 г.),

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1. Т а к а к i К. Prevention of какке in Japanese, navy 1885; Lancet, 1887, 11, 189.

2. E i j к m a n С. Virchow' s Archiv, 1897, 149, 187; Gen. Tijdschr. V. Nederl. Indie, 1890, 30, 295; 1896, 36, 214; Arch. Hyg., 1906, 58, 150.

3. G r i j n s G. Gen Tijdschr. V. Nederl. Indie, 1901, 41, 3.

4. F u n к С. Brit. Med. J., 1912, 2700, 788; J. Physiol., 1912, 44, 50

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом в Истринском районе в поселке Высокий берег
купить билет на концерт ричи блэкмора в москве
асус игровые ноутбуки
удалитьвмятину на киа рио 2012

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)