химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

Из дисульфидных производных тиольной формы тиамина наиболее физиологически активным оказался тиаминпропилдисульфид [126]. Испытание тиаминпропилдисульфида в клиниках показало, что этот препарат может применяться как лечебный в комплексе с другими средствами при послеоперационных нервных нарушениях и нейрохирургических вмешательствах; сахарном диабете с наличием астенического состояния или полиневрита и др. Синтез тиаминпропилдисульфида описан в литературе [127, 128]. Синтез его основан на реакции между тиольной формой тиамина и пропилтиосульфатом натрия [129].

Реакция получения

^ сн,. л сн, ^

N |^ XN—РСН3 NAOH Д N^V- 2^N—C-CH3 CH3CH2CH2$-SQ3№

H3C-K X К J-CH2CH2OH J^-NH2 HCO C-CH2CH2OH *• Ц»™ *~

3 N NH2-HC1 S . 2 N I

SLNA

ТиаминхлариЗ хлоргидрат Иатрие5ая соль тиольной форт/ тиамина

Ж- Н . 304,35

СН СН

H3C-\ ЛГМНГ нсо с-сн2сн2он H3C-W Л . нсо С-СН2СН2ОН

S-S-CH2CH2CH3 . 2 S-S-CH2CH2CH3

Тиаминлропилдисулырид Тиаминпропилдисульфид гидрохлорид

35в, 52 332,33

В реактор 1 (рис. 11) из нержавеющей стали загружают тиаминхлорид, растворяют его в воде (3:2), охлаждают раствор до 5° С, а затем постепенно приливают из мерника 2 15%-ный раствор едкого натра до рН 9. Из сборника 3 вводят пропилтиосульфат натрия (соль Бунте). Реакционную массу перемешивают 3 ч при .температуре 18—20° С, отфильтровывают осадок тиаминпропилдисульфида через нутч-фильтр 4 и промывают водой. Маточный раствор поступает в сборник 5 и является отходом. Выход технического тиаминпропилдисульфида составляет 89,7% (на тиаминхлорид) содержание вещества 97%. Технический продукт перекристаллизовывают из водного спирта (50%). Для этого из нутч-фильтра 4 технический продукт загружают в реактор из нержавеющей стали 6, из мерника 7 вводят водный спирт. Растворение ведут при температуре 70° С, добавляют активированный уголь (3—5% к массе тиамина), фильтруют через нутч-фильтр 8, фильтрат направляют в кристаллизатор 9, где кристаллизация ведется 7—8 ч при температуре 0 плюс 2° С, после чего кристаллы фугуют в центрифуге 10, промывают водой и высушивают в вакуум-сушилке //. Маточный раствор / поступает в сборник 12, а оттуда в вакуум-аппарат 13, из которого после сгущения направляют для кристаллизации в кристаллизатор 14 и для фуговки в центрифугу 15. Промытые кристаллы поступают на перекристаллизацию в реактор 6. Маточный раствор // поступает в сборник 16 и является отходом производства. Выход медицинского продукта составляет 85—87%, содержание вещества 98,5—99,0%, температура плавления 128—129° С. Тиаминпропилдисульфид — белые кристаллы, плохо растворимые в воде, хорошо — в органических растворителях, обладают чесночным запахом. Воднорастворимая хлористоводородная соль может быть получена путем обработки концентрированной соляной кислотой спиртового раствора тиаминпропилдисульфида и выделения хлористоводородной соли ацетоном. Выход около 85%. Формула С15Н24^0282-НС1, температура плавления 159—160° С. Таким же образом'может быть получена бромисто-водородная соль (C15H24N402S2-НВг, температура плавления 140—141° С) и азотнокислая соль (Ci5H24N402S2 -HN03, температура плавления 106— 110° С) [1291. Соль Бунте синтезируют из бромистого пропила и тиосульфата натрия в спирто-водной среде по схеме:

CH3CH2CH2Br + Na2S203 • 5Н20 —>- CH3CHSCH2S— S03Na + NaBr.

Бромистый про- Тиосульфат натрия Пропилтиосульфат натрия Натрий бромистый

пил 123,01 248,19 178,21 102,91

Соль Бунте — белые кристаллы, обладающие специфическим запахом, содержание пропилтиосульфата натрия около 55%.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА КО КАРБОКСИЛ АЗЫ — ДИФОСФОРНОГО ЭФИРА ТИАМИНА [130, 131]

Кокарбоксилаза была впервые выделена из дрожжей в 1937 г. [132, 133]. Синтез ее был осуществлен из тиамина фосфорилированием различными агентами: хлорокисью фссфора [134], смесью пирофосфата натрия и ортофосфорной кислоты [135], пирофосфорной кислотой [136], фосфорным ангидридом [137] и др. Указанные агенты в реакции фосфорилирова-ния не позволяют получить индивидуальное вещество, а привадят к образованию смеси эфиров моно- ди- и трифосфорных (ТМФ, ТДФ, ТТФ), из которых кокарбоксилаза выделяется с трудом. Исследования в области фосфорилирования тиамина, проведенные В. Березовским и В. Колтуно-вой) [130, 131], показали, что наилучшие результаты достигаются при продолжительности реакции 30 мин и использовании в качестве агента смеси фосфорного ангидрида и ортофосфорной кислоты, обезвоженной при температуре 125° С в течение 6 ч при вакууме 10—15 мм рт. ст. (содержание кокарбоксилазы в продукте реакции 35,7—41,0%); и что в промышленных условиях чистый продукт можно выделить методом хроматографии; [138, 139]. Разделение смеси фоссрорных эфиров тиамина авторы [130, 131 ] осуществили в виде внутренних солей «бетаинового» типа так называемых гидратных форм. Для этой цели анионитом АН-25 в ОН-срорме

из смеси эфиров была удалена солеобразующая и свободная фосфорная кислота (рН увеличился с 2 до 5). Затем на ка

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Jacques Lemans 1-1699D
киркоров 22 апреля 2017
Стойка под Hi-Fi аппаратуру Antall Hi-Fi 1 5 стекол
комплект nema1-m3 для fc-051 3,0-7,5 квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.03.2017)