химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

Натрэнолят 2,38

fs-Этоксипропионитрил 2,14

Акрилонитрил 1,28

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ НА ПРОИЗВОДСТВО 1 кг МЕДИЦИНСКОГО ТИАМИНХЛОРИДА (С УЧЕТОМ РЕГЕНЕРАЦИИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ ПО ПЕРВОМУ ВАРИАНТУ), КГ

Акрилонитрил 1,28

Аммиак (жидкий) 1,52

Ацетон 0,50

Ацетил хлористый 1,36

Водород, мя 0,50

Дихлорэтан 1,50

Кислота муравьиная 4,74

Кислота серная 0,95

Кислота соляная 1,00

Кислота уксусная 3,71

Калн едкое 5,00

Метилен хлористый 1,00

Мел ' 0,24

Метанол 18,0

Натр едкий 0,02

Натрий металлический 0,90

Окись этилена 4,50

Поташ 1,92

Спирт этиловый 6,31

Спирт абсолютный 4,38

Толуол 10,46

Уголь активированный 0,20

Уксусный ангидрид 2,40

Фосфор пятисернистый 1,40

Хлороформ 3,60

Хлор 2,60

Этилат натрия 2,63

Эфир ацетоуксусный 4,40

Эфир этиловый 0,17

Итого . . . . 87,19

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА ТИАМИНХЛОРИДА МЕТОДОМ ПОСТРОЕНИЯ МОЛЕКУЛЫ НА ПИРИМИДИНОВОМ ЦИКЛЕ (ВАРИАНТ II)

Метод включает следующие стадии синтеза:

1. |3-Метоксипропионитрила из акрилонитрила и метилового спирта;

2. а-Диметоксиметил-р-метоксипропионитрила (ацеталя) из метоксипропионитрила, этилформиата, металлического натрия и диметилсульфата;.

3. Этилформиата из муравьиной кислоты и этилового спирта;

4. Ацетонитрила из уксусной кислоты и аммиака в присутствии катализатора;

5. Ацетоиминоэфира из ацетонитрила и хлористого водорода;

6. Хлоргидрата ацетамидина из ацетоиминоэфира и аммиака;

7. 2-Метил-4-амино-5-ацетамидометилпиримидина из ацеталя и ацетамидина;

8. у-Ацетобутиролактона из ацетоуксусного эфира, окиси этилена и метилата натрия;

9. т-Хлор-у-ацетопропилацетата из у-ацетобутиролактона, хлора и уксусного ангидрида;

10. 4-Метил-5-р-оксиэтил-К-(2'-метил-4'-аминопиримидил-5'-метил)-2-тиотиозолона (тиотиамин) из 2-метил-4-амино-5-ацетамидометилпиримиди-на, аммиака и сероуглерода;

11. Тиаминхлорида хлоргидрата из тиотиамина окислением его перекисью водорода с перекристаллизацией получаемого технического тиаминхлорида.

Из указанных 11 стадий 7 (№ 1, 3—9) являются общими для данного метода синтеза и метода синтеза при помощи двухкомпонентной конденсации. Рассмотрим специфичные для данного метода четыре стадии синтеза.

ПОЛУЧЕНИЕ а-ДИМЕТОКСИМЕТИЛ-р-МЕТОКСИПРОПИОНИТРИЛА

[121, 122, 123]

Процесс осуществляют путем формилирования р-метоксипропионитрила с последующим метилированием диметилсульфатом по следующей схеме:

CH30-CH2-CH2-CN + HCOOC2Hs + Na —*/3 - Метопсипропионитрил Этитрормиат

85,11 14,08 23,00

.CH3OCH2-C-CN

/ II

f / I . HCOCHo

CH30-CH2-C-CN MA/ m_\ 1

INaO-CH ~^<^ 1 NaOH

CH3OCH2-'C-CN

Na-соль d-оксиметилен- Диметилсерная "

fi-метоксипропионитрил кислота H3COCH

135,10 12В, 13 Траноизамер

СН3ОН CH3OCH2-CH-CN

7J'3% Н-С(ОСН3)2

оС - Диметаксиметил -fi -метоксипропионитрил (ацвтаяь) 159, 18

В реактор 1 (рис. 10) из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником, из мерника 2 загружают безводный толуол, а затем' металлический натрий, нагревают до 105° С, перемешивают 10 мин. После измельчения натрия в мелкие гранулы из мерника 3 приливают сухой метиловый спирт в течение 30 мин, а затем перемешивают 1 ч при температуре 100—105° С для превращения натрия в метилат натрия. Затем массу охлаждают до 0° и из мерника 4 приливают смесь этилформиата и |3-мето-ксипропионитрила в течение 30 мин и перемешивают 4 ч, повышая температуру постепенно до 18—20° С. После 10—12-часовой выдержки температуру

а-Диттониметил - р-ттонсипропититрил г-Метт-Ь-амшя-Э-ацетамидометилгшщткн

повышают до 25—30°С и перемешивают 2 ч, затем охлаждают до 0°, приливают из мерника 5 диметилсульфат, поддерживая при перемешивании температуру 45—50° С в течение 3—4 ч.

Натриевую соль диметилсерной кислоты отфильтровывают в нутч-фильт-ре 6. Фильтрат поступает в сборник 7 и далее в вакуум-перегонный аппарат 8. Собирают в приемник 9 фракцию, кипящую при температуре 90— 95° С (при остаточном давлении 2 мм рт. ст.), представляющую собой смесь цис- и транс-изомеров а-алкоксиметилен-(3-метоксипропионитрил [119, 121]. В реакции присоединения спирта к этим изомерам с целью получения диметоксиметилен-|3-метоксипропионитрила в качестве катализатора вместо едкого натра применен анионит АВ-17 в ОН-форме. Для этой цели в реактор 10 из мерника 3 загружают метанол, смесь изомеров и анионит АВ-17 перемешивают 3 ч при температуре 25—30° С, отфильтровывают анионит в нутч-фильтре 11, фильтрат поступает в сборник 12, вакуум-перегонный аппарат 13, где перегоняют при температуре 75—80° С (при остаточном давлении 2 мм рт. ст.). Фракцию направляют в сборник 14. Выход 73,8%. а-Диметоксимгтил-|3-метоксипропионитрил — бесцветная жидкость, молекулярная масса 159,18, растворяется в органических растворителях; температура кипения 85—86° С (при остаточном давлении 2ммрт. ст.); df= 1,0140; п$= 1,4270 [121].

ПОЛУЧЕНИЕ 2-МЕТИЛ-4-АМИНО-5-АЦЕТАМИДОМЕТИЛПИРИМИДИНА

Получение основано на реакции взаимодействия

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 299
Компания Ренессанс: лестница для крыши купить - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)