химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

иролактона. Рассмотрим вкратце этот путь синтеза.

Сильван из фурфурола [ 116, 116а, 118]. Синтез протекает по следующей схеме:

НС СН .„ НС СН

II' II JQ 2Н2 » || II

НС ,С-С\ катализатор НС С~СН3

ЧО Н ЧО/

Фуртурол 2 - Метилцзуран

36,08 (сильбан)

62,10

Процесс гидрогенизации осуществляют в каталитическом реакторе, заполненном медно-алюминиевым катализатором в парогазовой фазе при температуре 200—250° С и давлении в 5 кгс/см2. Продукты реакции конденсируются в холодильнике; их разгоняют в ректификационной колонне. Фракцию с температурой 56—62° С направляют для получения ацетопро-пилового спирта. Выход сильвана 70—80%. Ранее применяли сильван, выпускаемый лесохимической промышленностью. [116а].

Ацетопропиловый спирт (АПС). "f-Ацетопропиловый спирт из сильвана получают по методу К- Топчиева и Л. Павлова [117] путем гидрирования 2-метилфурана [118]. Реакция протекает двухступенчато по схеме:

LI JL I Л И I он—*-сн3сосн2сн2сн2ОН

ЧАСНз ЧАн3

Метилгруран 2-Метил -4,5- Циклическая форма у-Ацетопропилобый слирт

82,10 дигидрофуран АПС ' 102,13

Гидрирование сильвана осуществляют в автоклаве при избыточном давлении 2—2,5 кгс/см2 при температуре 55—60° С на палладиевом катализаторе (хлористый палладий) в водной среде. Реакционную массу нейтрализуют кальцинированной содой до слабощелочной реакции (рН 8,0—9,0), отфильтровывают катализатор и фильтрат разгоняют, отбирают фракцию с температурой кипения 100—106° С при остаточном давлении 15 мм рт. ст. Выход ацетопропилового спирта составляет 54% [118] (на сильван). Ацето-пропиловый спирт — бесцветная жидкость с характерным запахом. Растворим в воде (1:14), также в спирте и эфире; d20= 1,00197; п2?= 1,4350; температура кипения 209° С (760 мм рт. ст.), 100—106°С (15 мм рт. ст.). Однако для синтеза 4-метил-5-|3-оксиэтилтиазола нецелесообразно применение у-галоген-у-ацетопропилового спирта, так как он подвержен таутсмгрным превращениям. Кроме того, при галогенировании возможна изомеризация его во вторичный спирт СН3С(ХН2СН(ОН)СН3; после галогенирования и конденсации с тиоформамидом дает изомерный 4-метил-5-а-оксиэтилтиазол. В связи с этим для галогенирования в практике стали применять уксусный эфир у-ацетопропилового спирта. Однако и в данном случае, как это показано В. Турсиным [66, 67], при хлорировании, кроме монохлорпроизводного, образуется дихлорпроизводное ацетопропилацетата, что способствует снижению выхода тиазолового ксмпонента. По этой причине в схеме синтеза •тиазола нами ацетопропиловый спирт заменен ацетобутиролактоном.

ВИТАМИН Вх — КОНДЕНСАЦИЯ ПИРИМИДИНОВОГО И ТИАЗОЛОВОГО

КОМПОНЕНТОВ

Химическая реакция получения витамина В4 (тиамина) заключается в конденсации 2-метил-4-амино-5-хлорметилпиримидингидрохлорида (пиримидинового компонента) и 4-метил-5-|3-оксиэтилтиазола. (тиазолового компонента), согласно следующему уравнению:

№* C-CH2C1 l IN-C-CH3 У*\9' Ч|-?Н~СНЗ

ISHO-HCL

СН ., ^.СН^СН^З

Н,С-С* ^NH2-HC1 НЕ. .С-СН2СН2ОН Н,СЛ .С I* >СН2СН2ОН-0,5Н2О

N S NH ?

2-Метил-1-амино-5- й-Метил-5-ипсизл1илтиазол 2

1триетилтрииидингиЗрохлориЗ 11-3,21 витамин в, (muuMUHiBopuS)

191,07 337,21

Процесс конденсации осуществляют в реакторе 155 из эмалированной стали, снабженном обратным холодильником. Загружают в него из мерника 156 толуол, из мерника 157 тиазол и после тщательного перемешивания постепенно из сборника 158 добавляют хлораминопиримидин и при температуре 110—115° С перемешивают 5 ч. После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют через центрифугу 158 а, промывают спиртом из мерника 159. Затем осадок направляют в реактор 160, загружают спирт и кипятят 2—3 ч. Затем охлаждают массу до 20° С и отфуговывают осадок технического тиаминхлорида в центрифуге 161. Последний поступает в сборник 162 и далее его направляют на перекристаллизацию. Фильтрат из сборников 163 и 163а передается для регенерации спирта, тиазола и толуола.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВИТАМИНА Bt

ПЕРВАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ. Технический витамин Вг растворяют в реакторе 164 в 80%-ном спирте, подаваемом из мерника 165. Затем вводят активированный уголь (10% к массе тиамина) и перемешивают 15 мин при температуре 70° С, фильтруют через нутч-фильтр 166, кристаллизуют в кристаллизаторе 167 при 0° 8 ч и фугуют в центрифуге 168. Кристаллы промывают спиртом. Кристаллы тиамина 1 подвергают вторичной перекристаллизации, а маточный раствор I направляют в сборник 169, а оттуда на переработку на четвертую кристаллизацию.

ВТОРАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ. На вторую кристаллизацию поступают: кристаллы тиамина I, центрифугальные промой после отгонки спирта и кристаллы тиамина II. Указанные полупродукты растворяют в 80%-ном спирте, добавляют 2—5% к массе вита

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы повышения квалификации слесарей
ремонт холодильников подольск
щу-2
Продажа элитных домов и коттеджей в поселке Немчиновка без бассейна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)