химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

иат Аммичк Формамид Спирт

74,08 17,03 45,04 46,07

Экспериментально установлено [113], что' наиболее селективно процесс протекает в пленке в насадочной колонке при добавлении каталитических количеств воды (около 2%); молярное соотношение этилформиата и аммиака 1:1,1; оптимальная температура реакции — минус 6—8° С.

В колонный реактор 129 из мерника 130 подается этилформиат, а из баллона 131 газообразный аммиак противотоком снизу. Продукт реакции собирают в приемнике 132, откуда поступает в вакуум-перегонный аппарат 133 для отгонки легколетучих веществ, направляемых в сборник 134, а кубовый остаток, содержащий 95% формамида, сливают в сборник 135.

Формамид представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 114° С при остаточном давлении 18 мм рт. ст.; плотность 1133,4 кг/м3; п2°= 1,4472. Растворяется в воде.

4-МЕТИЛ-б-р-ОКСИЭТИЛТИАЗОЛ (ТИАЗОЛОВЫЙ КОМПОНЕНТ)

Процессы получения тиазолового компонента заключаются в двух самостоятельных реакциях: 1) образования тиоформамида из формамида и пятисернистого фосфора и 2) конденсации тиоформамида с у-хлор-у-ацето-лропилацетатом с смылением получаемого прсмежуточного продукта.

NH2 I

5 НС

Формамид 5-45,04

NH2 I

НС

Тиацюршмид 61,1

N С-СН3

II II 3 НС С-СНаСНзОСОСНз1

4S

2 - Метил -5-ацетоксиэтилтиазал

С1-СНСН2СН2ОСОСН3

Хларацетопралилацетат 178,63

N— С-СН,

НС1 II II

> НС% /С-СНаСНгОН-г- СН3СООН

4 -Метил-S-B-оксиэтилтиазал 143,21

Эти цве реакции могут быть осуществлены либо раздельно, либо совместно без выделения тиоформамида. Последнее обосновывалось лабильностью тиоформамида. Однако имеются также данные [ИЗ], что тиоформамид в органическом растворителе достаточно долго сохраняется. Имеются также экспериментальные данные [ИЗ], указывающие на лучшие результаты омыления 4-мэтил-5-ацетоксиэтил тиазола в кислой среде (рН 1—2), чем в щелочной (рН 8,5—9,0). Экспериментально также показано [114, 115], что хлороформ, дихлормгтилен и дихлорэтан, как имеющие наибольшие коэффициенты распределения, являются наиболее эффективными растворителями, причем экстрагирующая способность убывает в ряду: дихлорметилен, хлороформ, дихлорэтан. Бензол, толуол и четыреххлористый углерод непригодны в качестве экстрагентов. Эти данные учтены в технологической схеме.

В реактор 136 загружают формамид из мерника 137 и хлористый метилен из мерника 138 и при размешивании постепенно добавляют мелко измельченный пятисернистыи фосфор; температуру поддерживают 17— 18° С. Затем температуру повышают до 35° С и продолжают размешивание 24 ч. Затем экстракт сливают и производят вторичную экстракцию. Экстракт собирают в смесителе 139 и высушивают прокаленным сульфатом натрия. Сухой экстракт направляют в вакуум-перегонный аппарат 140, отгоняют хлористый метилен, кубовый остаток растворяют в абсолютном спирте и направляют в сборник 141.

В реактор 142 загружают из мерника 143 хлорацетопропилацетат и постепенно добавляют раствор тисформамида в абсолютном спирте, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 60° С. По окончании реакции массу выдерживают 12 ч при температуре 15—20° С. Затем ее нагревают до 80° С в течение 2 ч, разбавляют холодной водой, из мерника добавляют соляной кислоты и фильтруют через нутч-фильтр 144. Осадок промывают, а фильтрат и промывные воды направляют в сборник, а отсюда в реактор для омыления 145, куда подают из мерника соляной кислоты до рН 1,0—2,0. Для омыления смесь кипятят 3 я, охлаждают и фильтруют через друк-фильтр 146 для выделения осадка. Последний промывают хлороформом, который подается из мерника 147. Осадок идет в отход. Фильтрат поступает в сборник 148, а из него в экстрактор 149 для экстракции хлороформом. Водный слой спускают в канализацию, а хлороформенный осушают в смесителе 150 поташом. Экстракт отфильтровывают от поташа на друк-фильтре 151 и направляют в вакуум-перегонный аппарат 152, отгоняют хлороформ (без вакуума) и отгон направляют в приемник 153, затем включают вакуум и отгоняют тиазол при остаточнсм давлении 3—7 мм рт. ст. в приемник 154.

4-Метил-5-|3-этоксиэтилтиазол представляет собой густую маслянистую бесцветную жидкость с характерным запахом; температура кипения 135° С при остаточном давлении 7 мм рт. cm и 123—124° С при остаточном давлении 3 мм рт. ст. Он растворяется в спирте, хлороформе, дихлорэтане, эфире и воде; плотность с^°=1840 кг/м5; показатель преломления л^= 1,544; УФ-спектр Хгаах 250 нм; E\°jK—285; содержание основного вещества 94— 95%.

СИНТЕЗ т-ХЛОР-7-АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА ИЗ СИЛЬВАНА [118]

Выше было указано (стр. 75, 91) на преимущества использования для данной цели у-ацетобутиролактона. Однако среди некоторых витаминологов существует мнение о целесообразности получения хлорацетопропилацетата из сильвана через ацетопропиловый спирт и ацетата его. Сторонники этого направления исходят из соображений, что стоимость фурфурола — сырья для получения сильвана, ниже стоимости ацетоуксусного эфира — сырья для получения 7-ацетобут

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить хлебницу белую
Шкафы-витрины Compass купить
посуда козиол
обучающие материалы обслуживание холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)