химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

одорода). Насыщение хлорводородом продолжают, пока концентрация НС1 в спирте достигает 24—25%. Затем из сборника 93 загружают в реактор 91 аминопиримидин и продолжают пропускать НС1. Температуру реакционной массы медленно повышают до 65—70° С при непрерывном и энергичном насыщении НС1 в течение 16—20 ч. Насыщение прекращают по анализу контрольной пробы кристаллов (температура плавления около 200° С, либо процент содержание хлора — около 36%). Реакционную массу охлаждают до 5—10° С и после выдержки в течение 5—6 ч фильтруют через друк-фильтр94. Кристаллы промывают спиртом, тщательно отжимают и во влажном виде направляют на следующую стадию в сборник 95. Маточный раствор направляют в сборник 96, мерник 97 и далее в реактор 98 для насыщения НС1 и в друк-фильтр 99. Кристаллы хлораминопиримидина II используются на следующей стадии совместно с кристаллами I. Маточный раствор в сборнике 100 является отходом производства.

Хлоргидрат 2-метил-4-амино-5-хлорметилпиримидин, молекулярная масса 194,07, представляет собой кристаллы белого цвета, температура плавления около 200° С, хорошо растворимы в воде, плохо в органических растворителях. Содержание хлораминопиримидина—96—97%, общее содержание хлора — 36,0—36,5%.

7-АЦЕТО-г-БУТИРОЛАКТОН

При действии окиси этилена на ацетоуксусный эфир в среде метанола в присутствии метилата натрия образуется ?у-ацето-у-бутиролактон. Реакция протекает по следующему уравнению:

СН3 СН3

I . I

С=0 СН2—СН2 CH3ONA С=0

I \ / —> I

СН2 О НС—со

I !

СООС2Н8 СН2

I

СН2—О

Ацетоуксусный Окись 7-Ацето-?-бутиролактоН

эфир этилена 128,12

130,14 44,05

В реактор из нержавеющей стали 101 загружают из мерника 102 метанол, охлаждают его до нуля и пропускают из баллона 103 окись этилена; затем в реактор заливают из мерника 104 ацетоуксусный эфир, из мерника 102 небольшое количество метанола и из мерника 105 метилат натрия при

температуре не выше 25° С, перемешивают с выдержкой 10—12 ч. После этого реакционную массу нейтрализуют соляной кислотой из мерника 106 до рН 6,0—6,5; осадок хлористого натрия отфильтровывают на нутч-фильтре 107, а фильтрат упаривают в вакуум-аппарате 108. К кубовому остатку добавляют воды и ацетобутиролактон экстрагируют хлороформом на экстракционной установке непрерывного действия [105], состоящей из экстрактора 109, напорных сборников для кубового остатка 110 и для хлороформа 111, пленочного аппарата 112 для отгонки растворителя, сборника технического ацетобутиролактона 113. После дистилляции последнего в вакуумперегонном аппарате 114 отбирают в сборник 115 фракцию с температурой кипения 92—94° С при остаточном давлении 1 мм рт. ст.; rif} = = 1,4590; df =1,1860. Выход 70% (на ацетоуксусный эфир).

7-ХЛОР-т-АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТ [66]

При действии хлора на У-ацето-У-бутиролактон с последующим декарбо-ксилированием и ацетилированием получают У-хлор-У-ацетопропилацетат. Реакция протекает по следующему уравнению:

СНз СНз СНз

I I I

С=О С=О С=О

| С1„, CaCO, | CHSCOOH |

НС СО > С1—С СО >? С1—СН

СН,

СН,

(СН3СО0)2О

СН2

СН2—О СН2—О СН2ОСОСН3

•у-Ацето-Ч-бутиро- F-Хлор-Т-ацето- *(-Хлор-^-ацетопропилацетат

лакток бутиролактон 178,62

128,12 162.57

В реактор 116 загружают из мерника 118 У-ацето-У-бутиролактон, из мерника 117 дихлорэтан, а затем мел, добавляют воды и в течение 3 ч при перемешивании при температуре 12—15° С пропускают хлор. Затем в делительной воронке 119 разделяют слои; водный слой промывают дихлорэтаном; органический слой направляют в сборник 120 и далее в перегонный аппарат 121 для отгонки дихлорэтана, а остаток перегоняют в вакууме (4^—5 мм) и направляют в сборник 122. Выход У-хлор-У-ацетобутиролактона составляет 92%; температура кипения 100—102° С при остаточном давлении 4 мм рт. ст.; п2%= 1,4709; df= 1,186; содержание хлора 22%. Затем У-хлор-У-ацетобутиролактон направляют из сборника 122 в реактор 123 из эмалированной стали, добавляют из мерника 124 уксусной кислоты, из мерника 125 небольшое количество соляной кислоты, нагревают до 90° С и перемешивают 4 ч. После этого реакционную массу охлаждают до 50— 60° С, приливают уксусного ангидрида из мерника 126 и перемешивают 4 ч при температуре 90° Сив этом же реакторе, снабженном прямым и обратным холодильником, отгоняют вначале уксусную кислоту (в слабом вакууме) в сборник 127, а затем при остаточном давлении 5 мм рт. ст. дистиллируют У-хлор-У-ацетопропилацетат в сборник 128. Выход — 71 % (в пересчете на бутиролактон); темтература кипения 105—107° С при остаточном давлении 5 мм рт. ст.; n|J= 1,4469; ctf =1,165.

ФОРМАМИД (АМИД МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ)

Известны различные методы синтеза формамида — взаимодействием аммиака с окисью углерода [106, 107, 108], аммиака с муравьиной кислотой [109] и ее сложными эфирами[1Ю—112]. Наиболее эффективным следует считать непрерывный процесс аммонолиза газообразным аммиаком этилового эфира муравьиной кислоты [113] (этилформиата). Реакция протекает по следующему уравнению:

НСООС2Н5 + NH3 —? НС + С2Н5ОН.

XNH2

Этилформ

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
покупка дома на ильинском шоссе
барные стулья для кухни деревянные
сковородки необычной формы купить
скороварки fissler в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)