химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

и перемешивании. Промывка производится 3—4 раза для полного извлечения хлоргидрата ацетамидина. Фильтрат и спиртовые промой поступают в сборник 57, а затем в вакуум-аппарат 58 для отгонки спирта, который собирают в приемнике 59, откуда его направляют на повторное использование в мерник 53. Упаренную массу направляют в кристаллизатор 60, где в течение 4 ч кристаллизуют при 0°. Кристаллы отфильтровывают в центрифуге 61, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 62 при температуре 30—40° С. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 63, а далее в вакуум-аппарат 64, где его под вакуумом упаривают, затем кристаллизуют в кристаллизаторе 65 и фильтруют в центрифуге 66. Кристаллы ацетамидина II после растворения поступают на повторную перекристаллизацию в вакуум-аппарат 58. Маточный раствор II поступает в сборник 67 и является отходом производства.

Хлоргидрат ацетамидина, молекулярная масса 94,56, представляет собой белое кристаллическое гигроскопическое вещество с температурой плавления 166—167° С, легко растворяющееся в воде и спирте.

2-МЕТИЛ-4-АМИНО-5-ЭТОКСИМЕТИЛПИРИМИДИН (АМИНОПИРИМИДИН)

Реакция получения

Аминопиримидин получают конденсацией а-ацетоксиметилен-(3-этокси-пропионитрила с ацетамидин-основанием. Ацетамидин-основание получают при действии на солянокислый ацетамидин этилата натрия. Реакции протекают по следующим уравнениям:

1 сн3-с^

3 NH2

Хлоргидрат ацетамидина 34,5В

NH

и

2. HoC-C +

6 \

NH2

Ацетамидин-оснобание 58,08

^NH

c-ch2-oc2hsTN

2 - Метил -4 — амино -5-зтоксиметилпиримидин 167,20

+ QiHsONa CH3-Cf + NaCl + C2HsOH

Ацетамидин - оснабание 58,08

СН-ОСОСНз гн

"V Iffe sy-CH2oc2H5

CN

a - Ацетоксиметилен -J3 - этоксипропионитрил 169, 18

H3C-Ci3^C-NH2

В реактор 68 загружают солянокислый ацетамидин, из сборника 69 прибавляют абсолютный спирт в соотношении 1:2,5, массу нагревают до полного растворения ацетамидина. Затем приливают из сборника 70 спиртовой раствор этилата натрия из расчета 0,6 кг на 1 кг ацетамидина. Массу перемешивают 10—15 мин, охлаждают до 35° С и фильтруют через друк-фильтр 71 для отделения осадка поваренной соли. Осадок промывают спиртом, а фильтрат (ацетамидин-основание) поступает в сборник 72.

В реакционный аппарат 73, снабженный холодильником, из сборника 30 вводят ацилэнолят, а из мерника 74 — толуол и перемешивают. К смеси приливают из сборника 72 ацетамидин-основание, перемешивают в течение 1 ч и выдерживают 20 ч. Затем отгоняют растворитель в сборник 75 при остаточном давлении 100—150 мм рт. ст. Спирто-толуольную смесь разделяют в делительной воронке 76, толуол поступает в сборник 77, спирт — в сборник 78, откуда они далее идут на регенерацию.

Кубовый остаток растворяют в 10%-ной щелочи в реакторе 79 и нагревают 2,5 ч при температуре 100° С. Затем масса поступает в кристаллизатор 80, где после охлаждения до 20° С из мерника 81 вводят 50%-ную щелочь и высаливают аминопиримидин. в виде маслянистой жидкости, которая быстро кристаллизуется. Массу фугуют в центрифуге 82. Щелочной маточник является отходом производства. Кристаллы аминопиримидина поступают на перекристаллизацию в растворитель 83, куда вводят из мерника 74 толуол. Раствор фильтруют через друк-фильтр 84, кристаллизуют в кристаллизаторе 85, фильтруют через друк-фильтр 86. Кристаллы аминопиримидина I направляют на хлоргидрирование. Маточный раствор из сборника поступает на выпаривание в вакуум-аппарат 87. Сгущенный раствор кристаллизуют в аппарате 88, фильтруют в центрифуге 89. Кристаллы аминопиримидина II возвращают на перекристаллизацию в растворитель 83. Маточный раствор II поступает из центрифуги в сборник 90 и является отходом производства.

Аминопиримидин, молекулярная масса 167,08, представляет собой бесцветные игольчатые кристаллы с температурой плавления 89—90° С, растворимые в воде и в органических растворителях.

Низкий выход 2-метил-4-амино-5-этоксиметилпиримидина (около 30% на (3-этоксипропионитрил), по-видимому, вызывается тем, что оксиметиле-новые производные существуют в цис-к транс-изоиерпых формах

ROCH2—С—CN ROCH2—С—CN

II и 1|

Н—С—OR RO—С—Н

цис транс

Экспериментально установлено [51 ], что только ^шг-форма способна образовывать пиримидиновое ядро. По данным Н. Золотарева и др. [104],-достигнуто повышение выхода аминопиримидина до 44,2% за счет усовершенствования технологии.

ХЛОРГИДРАТ 2-МЕТИЛ-4-АМИНО-5-ХЛОРМЕТИЛ-ПИРИМИДИН А (ХЛОРАМИНОПИРИМИДИН)

При действии хлористого водорода на аминопиримидин в среде абсолютного этилового спирта происходит замена этоксигруппы в положении 5 на хлор с образованием хлоргидрата. Реакция протекает по следующему уравнению:

НзС\г NH2 h3c-WNJI-nh2- на

2- Метил - 4 - амина- Хларвидрат 2-метил- 4 - амина ^

5 - этоксиметилпиримидин 5- ллорметилпиримидин

is?, го т, 07

В реактор 91 загружают из мерника 92 абсолютный спирт и в течение 10—12 ч пропускают в реактор сухой хлористый водород, получаемый на специальной установке контактным методом из элементов (хлора и в

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда усилителя звука
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на больцах конструкция- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 300
временное хранение вещей ул транспортная д 1 г

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)