химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

-этоксипропионитрила, затем а-ме-токсиметилен-(3-этоксипропионитрила и, наконец, 2-метил-4-амино-5-эток-симетилпиримидина (без выделения промежуточных продуктов). Установлено влияние на выход аминопиримидина следующих факторов:

скорости всех реакций и непрерывности процесса формилирования |3-эток-сипропионитрила;

температуры формилирования (не выше 26° С), метилирования а-эноля-та при рН 5,5—6,0 (около 40° С) и конденсации метального производного с ацетамидином (55—65° С) [104 ];

интенсивности перемешивания реакционной массы.

АЦЕТОНИТРИЛ

Способ получения ацетонитрила метилированием цианистого калия [52] применим лишь в лабораторных условиях [38]. Получение ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [97] или толуолсульфохлоридом [98] сложен и дорог.

Наиболее перспективным промышленным методом получения ацетонитрила является каталитический метод, при котором пары уксусной кислоты взаимодействуют с парами аммиака при температуре 350—500° С над катализаторами — окисью алюминия, двуокисью тория [99], силикагелем [100], фосфорной кислотой на силикагеле [101, 102].

Реакция получения

СН3СООН + NH3 —? CH3COONH4

Уксуснокислый аммоний

Каталитическая

CH3COONH4 >? CH3CN + 2Н20;

Дегидратация Ацетонитрил

СН3СООН + 1ЧН3 —+ CH3CN + 2Н20

60,05 17,03 41,05

Из мерника 31 уксусная кислота поступает в контактную печь, имеющую три секции: испаритель уксусной кислоты 32, аммиачную печь 33 и каталитическую печь 34. Последнюю загружают кольцами Рашига и фосфорным катализатором. В испарителе поддерживают температуру 150° С. Здесь происходит процесс превращения жидкой уксусной кислоты в пар. В аммиачной печи температуру повышают до 500° С, а в каталитической печи поддерживают 300—350° С. Аммиак из баллонов 35 поступает в печь и подогревается. Таким образом, в каталитическую секцию печи поступают пары уксусной кислоты и газообразный аммиак. Продукты реакции поступают в холодильник 36, охлаждаемый рассолом, конденсируются и поступают в сборник 37; конденсат поступает в смеситель 38 для нейтрализации соляной или уксусной кислотой. Нейтрализованную массу переводят в делительную воронку 39, нижний слой сливают, а верхний подсушивают в воронке с поташом. Высушенный ацетонитрил поступает в сборник 40.

Ацетонитрил, молекулярная масса 41,05, представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 81,5° С при давлении 760 мм рт. ст., df=0,7828, rig—1,3442. Ацетонитрил хорошо растворяет многие неорганические соли, а также лаки, смолы, жиры, масла. Ацетонитрил хорошо растворяется в воде и в спирте.

ХЛОРГИДРАТ ЭТИЛОВОГО АЦЕТОИМИНОЭФИРА [44, 103] Реакция получения

CH3CN + С2Н8ОН + НС1

Ацетонитрил 41,05

При производстве хлоргидрата ацетоиминоэфира процесс ведут непрерывно (И. Лиснянский).

* По данным А. Шерешевского и И. Лиснянского, при содержании общего хлора в смеси, выходящей из колонны, более 37% ацетоиминный эфир не кристаллизуется.

В колонку 41 из эмалированной стали, снабженную рубашкой для охлаждения, помещают насадку из колец Рашига, из мерников 42 и 43 непрерывно подают ацетонитрил и абсолютный этиловый спирт. Снизу из генератора непрерывно поступает газообразный хлористый водород. При выходе из колонки газ поглощается водой в ловушке 44. Насыщение хлористым водородом ведется до концентрации НС1 37—40%* при температуре 14— 18° С. Реакционная масса поступает в кристаллизатор 45, где она кристаллизуется при температуре минус 2—3° С. Газообразный хлористый водород получают либо контактным методом из элементов, либо в генераторе 46, куда вводят серную кислоту из мерника 47 и соляную кислоту из мерника 48; газ пропускают через предохранительную туриллу 49. Из кристаллизатора 45 масса поступает на друк-фильтр 50, на котором отфильтровывают ацетоиминоэфир, промывают и размалывают в дробилке 51.

Хлоргидрат этилового ацетоиминоэфира, молекулярная масса 123,59, представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде, метиловом и этиловом спирте. Кристаллы гигроскопичны и на воздухе расплываются.

Ацетоиминоэфир легко разлагается в присутствии влаги, спирта, а также при хранении, давая различные побочные продукты.

ХЛОРГИДРАТ АЦЕТАМИДИНА

Реакция получения

NH • НС1 NH ? НС1

D I!

СН3—С + NH3 СН3—С + С2Н5ОН

I I

ОС2Н5 NHa

Хлоргидрат ацетон- Хлоргидрат ацетамидина

миноэфира 94,56

123,59

Хлоргидрат ацетамидина получают при взаимодействии хлоргидрата ацетоиминоэфира и 10%-ного спиртового раствора аммиака при температуре 10°С. Для этого в реактор 52 загружают из мерника 53 абсолютный спирт, а из баллона 54 подают аммиак. Насыщение спирта аммиаком ведут до 10%-ной концентрации. Затем спиртовый раствор аммиака спускают в реактор 55, охлаждают рассолом до 10°С и постепенно добавляют в него ацетоиминоэфир. Реакционную массу перемешивают 6 ч и на друк-фильтре 56, снабженном паровой рубашкой, отфильтровывают осадок хлористого аммония. Этот осадок тщательно промывают абсолютным спиртом при нагревании

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс монтажник кондиционеров
скамья алюмииевая
ремонт двигателя chevrolet
шкафы управления mr-s для приточно-вытяжных установок цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)