химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

С. Затем массу нейтрализуют уксусной кислотой до рН 6,0—6,5 и перегоняют в аппарате 4 с холодильником 5. В приемник 6 собирают фракцию, кипящую при температуре 170—173° С. Остальные фракции поступают в сборник 7, откуда их вторично направляют на разгонку. Процесс получения |3-этоксипропионитрила усовершенствован путем непрерывного его осуществления в тонкопленочном реакторе 194, 95]. Реакцию цианэтилирования осуществляют в пленке в присутствии 0,5— 1,0% этилата натрия при температуре 45—50° С. Достигнут выход в 95% (в пересчете на акрилонитрил). Реактор снабжен многорядной лопастной мешалкой и нагревательной рубашкой для воды.

(5-Этоксипропионитрил, молекулярная масса 99,13, представляет собой бесцветную жидкость со специфическим запахом, температура кипения

170—173° С (при остаточном давлении 13 мм рт. ст. температура кипения 63° С).

ЭТИЛФОРМИАТ (ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР МУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ)

Реакция получения H2SO4

НСООН + С2Н5ОН »- НСООС2Н6 + Н20.

МУРАВЬИНАЯ 46,07 ЭТИЛФОРМИАТ

КИСЛОТА 74,08

В ректификационный (из эмалированной стали) аппарат 8 с мешалкой, снабженный дефлегматором 9 и конденсатором 10 загружают-из мерника // муравьиную кислоту, из мерника 12 ?— этиловый спирт и из мерника 18 — серную кислоту. Смесь нагревают до кипения при перемешивании и при включенном на полный возврат флегмы дефлегматоре кипятят 40—45 мин. Затем включают конденсатор и отгоняют в сборник 14 при температуре 54—56° С этилформиат. Разработан также непрерывный процесс производства этилформиата с применением силикагелевого катализатора [93].

Этилформиат, молекулярная масса 74,08, летучая бесцветная жидкость с эфирным запахом, температура кипения 54,5° С, плотность 907,8 кг1м?.

НАТРИЕВАЯ СОЛЬ а-ОКСИМЕТИЛЕН-р-ЭТОКСИПРОПИОНИТРИЛА [48]

(НАТРЭНОЛЯТ)

Реакция получения

NA

С2Нв—О—СН2—СН3—CN + HCOOC2Hs С2Н5ОСН2—С—CN + С2Н6ОН

II

CHONa

Р-ЭГОКСНПРОГТИОНИТРИЛ ЭТИЛФОРМИАТ НАТРЭНОЛЯТ-Я-ОКСИМЕТИЛЕН99,12 74,08 Р-ЭТОКСИПРОПИОНИТРИЛ 149,12

Этилформиат конденсируют с |3-этоксипрбпионитрилом по типу сложно-эфирных конденсаций Клайзена в присутствии металлического натрия.

В реактор из нержавеющей стали 15 приливают из мерника 17 толуол и добавляют из сборника 16 нарезанный кусочками металлический натрий Содержимое реактора охлаждают до 15° С, а затем постепенно (в течение 3 ч) добавляют смесь (3-этоксипропионитрила и чистого этилформиата. ПЪ следнюю готовят в реакторе 18, куда подают (3-этоксипропионитрил из мер ника 19, а этилформиат —• из мерника 20. Реакционную массу перемешива ют 2—3 я при температуре 20—22° С (подогревают теплым керосином) а затем выдерживают 10—12 ч. Потом массу фильтруют1 на нутч-фильтреЛ Осадок промывают сухим толуолом из мерника 17 и высушивают в ва куум-сушилке 22. Продукт поступает в сборник 23. Хранение его не допуо кается. Натрэнолят, молекулярная масса 149,12, порошок желтоватого цвета, хорошо растворим в воде, хуже в метиловом и этиловом спиртах, не растворяется в органических растворителях — бензоле, толуоле и др.

а-АЦЕТОКСИМЕТИЛЕН-р-ЭТОКСИПРОПИОНИТРИЛ (АЦИЛЭНОЛЯТ)

Реакция получения

CaH5OCH2CCN + ClCOCHg —? C2H5OCH2CCN + NaCl

11 II

CHONa CHOCOCHg

НАТРЭНОЛЯТ А-ОКСИ- ХЛОРИСТЫЙ А-АЦЕТОКСИМЕТИЛЕИ-Р-ЭТОКСИПРОМЕТИЛЕН-(3-ЭТОКСИ- АЦЕТИЛ ПИОНИТРИЛ

ПРОПИОНИТРИЛ • 78,50 169,18

1 Существует мнение о нецелесообразности выделения натрэнолята из реакционной массы при ацилировании или метилировании его.

149,12

В реактор 24 загружают порошкообразный натрэнолят из сборника 23 и толуол из мерника 25, перемешивают и постепенно добавляют из мерника 26 хлористый ацетил. После охлаждения массу фильтруют через нутч-фильтр 27 для отделения хлористого натрия, который промывают толуолом. Фильтрат направляют в вакуум-перегонный аппарат 28. Сначала отгоняют толуол в сборник 29, затем ацилэнолят в сборник 30 при остаточном давлении 22 мм рт. ст. и температуре 122—144° С.

Ацилэнолят представляет собой бесцветную жидкость, трудно растворимую в воде, смешивающуюся с обычными органическими растворителями, плотность й!15= 1069 кг/м3, 1,460; при хранении заметно не изменяется.

Для синтеза пиримидинового компонента вместо сложного эфира а-аце-токсиметилен-)3-этоксипропионитрила могут быть применены с успехом простые эфиры а-оксиметилен-|3-этоксипропионитрила [51], т.е. оксимети-леновая группа в Na-эноляте может быть защищена, помимо ацетильного остатка, другими группами: метоксиметиленовой — действием хлорметило-вого эфира, или алкильной [96] —действием эфиров серной кислоты (ди-метилсерной кислоты)

C2HsO-CH2-C-CN CHONa

' С1СН2ОСН3 ^ C2HSOCH2-C-CN

СНОСН2ОСН3

(CH3)2S04 —-C2H3OCH2-C-CN

СНОСН3

При применении простого эфира уменьшается расход ацетамидина, так как при конденсации последнего с простым эфиром не образуется кислота, а потому можно применять ацетамидин в эквимолекулярном количестве. Для усовершенствования синтеза пиримидинового цикла проводились исследования [96] в условиях осуществления реакций получения в одном аппарате натриевой солиа-оксиметилен-^

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световое оборудование в аренду
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить деревянную лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево цена - доставка, монтаж.
стул изо хром цена
склад временного хранения в москве недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)