химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

вым комплексом Иоцича с последующей дегидратацией образующегося диола С40. Реакцию конденсации начинают с приготовления реактива Гриньяра (C2H5MgBr), который с ацетиленом в среде сухого эфира дает комплекс Иоцича по схеме:

2C2H5MgBr + CHeeCH —* BrMgCsCMgBr + 2С2Н6.

2-133,3 26,04 232.49 2-30,07

Димагнийбромацетилеп

Ацетилен пропускают при температуре 18—20° С до полного исчезновения магний бромэтила, что контролируется реакцией с кетоном Михлера (наличие вызывает изумрудно-зеленое окрашивание). Дегидратацию диола С4о осуществляют в среде сухого серного эфира спиртовым раствором хлористого водорода в присутствии азота. Реакции протекают по следующей схема:

Схема реакций синтеза 15,15'-дегидро-р-каротина

сн, сн, сн сн

CH2-CH=C-CH=CH-CH=C-CHO+ BrJVVgC = CMtTBr

сн,

Р - См -Альдвгиб i

сн^снз СНз сЩ • СНз СНз сн, сн3

i^^pCH2-CH=C-CH = CH-CH=C-CH-CsC-CH-C=CH-CH=CH-C=CH-CH2-r|чА-сНз W' омдВг н3с^-/ 2Н2°

Мабншввдапичесшй почюлепс 777, 37

сн, сн3 сн3сн=с-сн=сн-сн=с-сн-сзс-сн-с=сн-сн=снI I

он он

Диолин - См 570,86

Дегидратация

сн, сн3 сн3 сн,

I 3 I 3 I 3 I 3

'2HCi F V-CH=CH-C=CH-CH=CH-C=CH-CHC-CH=C-CH=CH-CH=C-CH=CH

HjC

15,15'Певидра -j3 - пара тин 131. 83

Конденсация. В стальной эмалированный реактор 50, снабженный мешалкой и обратным холодильником, предварительно тщательно высушенный, загружают через люк магниевую стружку из сборника 51, сухой серный эфир (влажность не выше 0,1 %) из мерника 52 и медленно из мерника 53 приливают в течение 1 ч раствор сухого бромистого этила в сухом эфире. Затем в течение 1 ч нагревают реакционную массу до кипения и перемешивают до полного растворения магния. Затем охлаждают массу до 15—18° С и в течение 5—6 ч пропускают из баллона 54 предварительно осушенный через вымораживатель 55 ацетилен до получения отрицательной пробы с жетоном Михлера. Затем реакционную массу охлаждают до 10—12и С и из мерника 56 медленно добавляют раствор альдегида-С 19 в сухом эфире так, чтобы температура не превышала 12—13° С. Раствор окрашивается в ярко-оранжевый цвет. Реакция при перемешивании протекает в присутствии азота в течение 1,5—2 ч с повышением в конце процесса температуры до 20—25° С. Полноту реакции конденсации определяют по исчезновению альдегида-С lg (реактив Легаля). После этого реакционную массу сливают в реактор-охладитель 57 с ледяной водой, куда из мерника 58 залит хлористый аммоний. Массу сливают в делительную воронку 59. Органический слой промывают водой, просушивают сульфатом натрия из сборника 60 и направляют через сборник 61 в вакуум-аппарат 62. Растворитель удаляют в вакууме в токе азота при температуре не выше 30° С и получают |3-С4о-диолин в виде твердого желтого осадка.

Дегидратация. Процесс осуществляют при помощи хлористого водорода. Для этого из мерника 63 сливают в вакуум-аппарат 62 хлористый метилен, растворяют диолин-С4о и переводят раствор в реактор 64, снабженный мешалкой и рассольным охлаждением. Массу охлаждают до минус 15—18° С, а затем из мерника 65 постепенно добавляют 8%-ный раствор сухого НО в абсолютном спирте с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала к концу процесса +3, +5° С. Затем в делительной воронке 66 отделяют органический слой, промывают его насыщенным раствором бикарбоната из мерника 67 и направляют в сборник 68 и далее в вакуум-аппарат 69, где под вакуумом в токе азота при температуре 30—35° С отгоняют хлористый метилен. Кристаллизующуюся массу направляют в кристаллизатор 70, где при температуре —2, —3° С в течение 8—10 ч в присутствии азота выпадают кристаллы 15,15'-дегидро-|3-каротина. Последние от-фуговывают в центрифуге 71, промывают этиловым спиртом. Выход около 50%. Маточный раствор поступает в сборник 72 и является отходом производства. Вопрос о выделении вещества из маточного раствора еще недостаточно изучен. 15,15'-дегидро-|3-каротин представляет собой кристаллы красного цвета с металлическим блеском; температура плавления 153—154° С; хорошо растворим в органических неполярных растворителях, плохо — в воде; Хтах=454 и 430 нм; Е\ % =1568 и 1873. Выход 48—50% [70].

СИНТЕЗ TPAHC-S-КАРОТИНА

Синтез осуществляют путем гидрогенизации 15,15'-дегидро-|3-каротина в растворе толуола на частично отравленном палладиевом катализаторе [75] с целью превращения ацетиленовой связи до этиленовой и получения 15,15'-цыс-|3-каротина. Изомеризация в среде петролейного эфира превращает последний в транс-|3-каротин. Для успешного проведения реакции гидрирования необходимо применять тщательно очищенный толуол с применением палладиевого катализатора на меле, приготовляемого как указано на стр. 34. Реакции протекают по следующей схеме:

15,15'-Моно-^дс-р-каротин. В реактор 73 из эмалированной стали загружают через люк ^Дб'-дегидро-Р-каротин, а из мерника 74 толуол и при нагревании до 35—40° С и перемешивании растворяют кристаллы. Затем добавляют палладиевый катализатор, нанесенный на мел. Аппарат дважды продувают азотом из баллона 75, а затем водородом из бал

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штендер на пластмассовой подушке для водонаполнения
газовые котлы для коттеджа
купить блок розжига mitsubishi 3.3
RDA-505

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)