химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

ишневого цвета) переводят в реактор-охладитель 17. Охлаждают до 0°, выкристаллизовывают технический |3-С1б-альдегид и отфуговывают его в центрифуге 18.

Перекристаллизация технического альдегида С16. Процессы ведут в этаноле в реакторе 19 по двухступенчатой схеме. После обработки активированным углем раствор фильтруют через нутч-фильтр 20. Кристаллизуют в кристаллизаторе 21, отфуговывают кристаллы в центрифуге 22. Маточный раствор I поступает в сборник 23. Сгущение его производят в вакуум-аппарате 24 и далее кристаллизуют в кристаллизаторе 25. Кристаллы второй кристаллизации отфуговывают в центрифуге 26, а маточный раствор II направляют в сборник 27. Он является отходом производства. Кристаллы второй кристаллизации поступают на перекристаллизацию в реактор 19 совместно с техническим продуктом.

Альдегид-Р-С 16 (Ci6H240) представляет собой светло-желтые кристаллы с температурой плавления 77—78° С, хорошо растворим в органических растворителях, плохо в воде; Хгаах—276—280 нм (в спирте), Е\ %—1347.

СИНТЕЗ р-С19-АЛЬДЕГИДА [9,13-ДИМЕТИЛ-7-(1,1,5-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕК-СЕН-5-ИЛ)-ОКТ АТРИЕН-8,10,12-АЛЬ-14]

Химические реакции получения альдегида-С 19 заключаются в ацетали-зировании альдегида С16, конденсации полученного ацеталя с виниловым эфиром в присутствии хлористого цинка и омыления алкоксиацеталя альдегида С19 по следующей химической схеме.

Схема реакций синтеза р-С19-альдегида

Реакция ацетализирования

Г<г<

СН3 .СН3 СН3

IСН2-СН=С-СН=СН-СНО +ur/„r ,. n H3PQ4. .

J3-Ctf- альдегид Ортомурадьиный лазир

232,35 148,2

СН3/СН3 СНз ОС2Н5

ГСН2-СН=С-СН=СН-СН + НСОСН3 OC*Hs

Дизтилацеталь fi-C№ -альдегида 306',47

Реакция конденсации

СН,

9С2Н5 С Но

СНА-СН=С-СН=СН-СН + 'H=CH_OC2HS.

СН, OC2Hs

306,47

ЭтилпраленилаЙьш зсрир 86,13

СН3 СН3 СН3 CH3 OC2Hs

NZnC12 r^>|-CH2-CH=C-CH=CH-CH-CH-CH

CHgCOOH ЧАсНз ос2и5 ос2н5

Зтоксцацеталь fi-Cjg-альдегида. 392, SO

Реакция омыления

СН3 _СН3 СН3 СН3 ОС2Н5

с-сн=сн-сн-сн-сн СН3СООН

Ч^СНз ОС2Н5 ОС2Н5 CH3COONa, H2Q

382,80

СН3 СН,

СН=С-СН=СН-СН=С-СНО чгигмл

+ JL2ri5Ur1

р - Ctg - а ль дегид 272,41

Для успешного протекания указанных реакций необходимы те же условия обезвоживания химических реагентов, как и в синтезе (3-С 16-альдегида.

Ацетализирование. Процессы проводят так же, как и для синтеза р-Си-альдегида и в аналогичной аппаратуре. К ней относятся реактор 28 и сборники: для альдегида-С 1б 29, ортомуравьиного эфира 5, катализатора 4, лигроина 6, нейтрализующего раствора бикарбоната натрия 7. Азот в реактор подается из баллона 30. Разделение слоев осуществляют в делительной воронке 31 и после просушки органического слоя поташом направляют его в сборник 32 и далее в перегонный аппарат 33, где отгоняют растворитель и не вошедший в реактор ортомуравьиный эфир (при температуре 50—55° С и остаточном давлении 2—3 мм рт. ст.). Получают технический диэтилацеталь (3-С16-альдегида с содержанием основного вещества 95—97%, п2°= 1,5026—1,5070; маслянистая жидкость, температура кипения около 145° С при остаточном давлении 0,05 мм рт. ст. Выход 75—80% (в пересчете на альдегид (3-С16).

Конденсация с этилпропениловым эфиром. Процесс осуществляют в реакторе 34, в который загружают диэтилацеталь альдегида-С 16 из мерника 35, а из мерника 14 раствор (10%) сплавленного хлористого цинка в ледяной уксусной кислоте. Масса принимает темно-вишневый цвет. Затем при температуре 25—30° С из мерника 36 медленно добавляют этилпропени-ловый эфир (температура кипения 69—71° С, остаточная влага не выше 0,15%). Масса постепенно окрашивается в желтый цвет. Реакция протекает в присутствии азота, вводимого из баллона 37, при перемешивании.

Омыление этоксиацеталя. В реактор 34 из мерника 16 добавляют смесь ледяной уксусной кислоты, ацетата натрия, воды и гидрохинона. Реакционную массу медленно нагревают до 90—95° С и перемешивают 3 ч. Затем раствор темно-вишневого цвета направляют в реактор-охладитель 38, охлаждают до минус 5—7° С и кристаллизуют. Кристаллы технического продукта отфуговывают в центрифуге 39. Получают%желтые кристаллы с содержанием основного вещества около 95%. Маточный раствор направляют в сборник 40; он является отходом.

Перекристаллизация технического альдегида С19. Процессы ведут в этаноле по схеме перекристаллизации альдегида С1в в следующей аппаратуре:

для первого продукта — реактор-растворитель 41, нутч-фильтр 42, кристаллизатор 43, центрифуга 44;

для маточного раствора ? I — сборник 45;

для второго продукта — вакуум-аппарат 46, кристаллизатор 47, центрифуга 48, сборник маточного раствора II — отхода производства — 49.

Выход альдегида на диэтилацеталь составляет 55—57% (от теоретического). Альдегид (3-С19 представляет собой ярко-желтые ромбические кристаллы с температурой плавления 63—65° С; хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде; Xmax=325 нм (в спирте); ^ = 1825.

СИНТЕЗ 15, 15'-ДЕГИДРО-р-КАРОТИНА

Вещество получают конденсацией альдегида С19 с ацетилено

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить лютики в москве
Фирма Ренессанс железные лестницы на второй этаж фото - доставка, монтаж.
кресло 993 low
аренда помещения для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)