химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

аточник кристаллизации I поступает в сборник 44, а затем в вакуум-перегонный аппарат 45 для отгонки спирто-бензольного растворителя, который собирают в приемнике 46.

Сгущенный маточник подвергают кристаллизации в аппарате 47. Кристаллы эргостерина II отделяют от маточника II на нутч-фильтре 48.

Эргостерин II направляют на аффинацию совместно с эргостерином-сырцом. Маточник II из нутч-фильтра 48 поступает в сборник 49, а из него в вакуум-аппарат 50. Отгонный спирт направляют в сборник 51, откуда он через сборник 46а поступает на повторное использование.

Облучение эргостерина и получение концентрата витамина D2. Ряд исследований показывает, что в эфирном растворе процесс активации эргостерина протекает не так интенсивно, как в спирте. Если в последнем максимум активации наступает через 30—40 мин, то в среде эфира через 150— 200 мин, что позволяет избежать переоблучения раствора. Это особенно важно для производства кристаллического эргокальциферола, так как продукты переоблучения эргостерина удерживают эргокальциферол в растворе [5, 12], препятствуя его кристаллизации. Сухой эргостерин I подвергают облучению в растворе серного эфира. Предполагают, что эргостерин вначале изомеризуется в прекальциферол, который при нагревании переходит в эргокальциферол и частично в люмистерин (см. стр. 300). В реактор 52 из сушилки поступает эргостерин, а из сборника 53 — эфир. Полученный раствор фильтруют через друк-фильтр 54, фильтрат через мерник 55 подают в сборник 56, откуда он непрерывно течет через облучающие аппараты 57. Облученный раствор переходит в сборник 58, затем в перегонный аппарат 59 для отгонки эфира и выделения непрореагировавшего эргостерина, который отфильтровывают в друк-фильтре 60 и передают на перекристаллизацию. Этот эргостерин должен быть перекристаллизован вследствие низкой чистоты (80—90%). Фильтрат стандартизуют по активности маслом в смесителе 61, фильтруют через нутч-фильтр 62 в сборник 63, откуда направляют на расфасовку.

Эргостерин (провитамин D2). Эмпирическая формула эргостерина С28Н440. Молекулярная масса гидрата С28Н440-Н20— 414,648, а безводного — 396,632. Кислород в молекулу эргостерина входит в виде гидро-ксильной группы, следовательно, эргостерин является высокомолекулярным спиртом, который с кислотами может образовать эфиры.

Таким образом, молекула эргостерина состоит из четырех колец. В первом кольце имеется спиртовая группа, во втором — две конъюгированные двойные связи; к четвертому кольцу присоединена боковая цепь из 9 угБольшое число работ было проведено для определения структурной формулы эргостерина. Работами Виндауса и его сотрудников установлена структурная формула эргостерина: леродных атомов. Являясь ненасыщенным соединением (3 двойные связи), эргостерин легко окисляется и темнеет в присутствии света и кислорода воздуха даже при обычной температуре.

Форма кристаллов эргостерина зависит от рода растворителя: из 95%-но-го алкоголя он кристаллизуется в виде бесцветных листочков, из хлороформа, эфира, ацетона — в виде красивых игл. Крупные кристаллы могут быть получены при кристаллизации из смеси эфир-ацетон в отношении 1:3 [13].

Присутствие небольшого количества воды в смесях бензин-спирт или этилацетат-спирт способствует росту кристаллов эргостерина [14].

Температура плавления эргостерина зависит от степени гидратации кристаллов. Тщательно перекристаллизованное вещество, содержащее 1,5

молекулы кристаллизационной воды, имеет температуру плавления 166° С [15].

Получение обезвоженных препаратов весьма затруднено. Их температура плавления колеблется от 168 до 183° С. Растворы эргостерина дают разные углы вращения плоскости поляризации в зависимости от растворителя [а?? = 132° — в 2%-ном растворе хлороформа; 94° — в эфире; 125° — в бензоле; 93° — в абсолютном этиловом спирте; 92° — в ацетоне. При глубоком вакууме (остаточное давление 0,4 мм рт. ст.) эргостерин перегоняется без разложения при температуре 250° С. Окислители (гал9иды, КМп04 и др.) разрушают эргостерин. В воде эргостерин не-Рис. 101. Спектр поглощения растворим, в органических растворителях

ЭРГОСТСРИНЭ В & У~СВ6Т6» / T T \

г , (хлороформе, дихлорэтане, эфире) растворяется хорошо.

Эргостерин обладает способностью сильно поглощать ультрафиолетовые лучи с абсорбционным максимумом при длине волны 263, 271, 282 и 293,5 нм в этиловом спирте (рис. 101). Молекулярный коэффициент экстинкции при 282 нм=\1 500, теплота сгорания 1 г — 9,950 кал, плотность 1040 кг/м3 [12].

Эргостерин легко окисляется, в особенности в растворе под влиянием тепла и света, при этом кристаллы желтеют и температура их плавления снижается. Отмечено [16], что обезвоженные кристаллы быстрее окисляются, чем гидратные. Эргостерин рекомендуется сохранять в условиях вакуума или в инертном газе. Экспериментально установлено, что эргостерин можно полностью сохранить в герметически укупоренной таре, заполненной инертным газом, при хранении на холоде (0°) и в темноте.

Эргостерин нерастворим в воде, но присутствие 0,2% воды в э

страница 224
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юридическая защита бизнеса москва
часы invicta russian diver
аполло сантехника
саюаьон 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)