химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

омыляют в среде диоксана в присутствии аммиака (выход 92%).

Конденсацию 1-ацилокси-2-метилнафтогидрохинона IX с неролидолом III (для К2/15) или с гераниллиналоолом VI (для К2/20) осуществляют в присутствии катализаторов хлористого цинка или зфирата трехфтористого бора с выходом 33—39%. Полученные 1-ацилоксиэфиры омыляют и окисляют окисью серебра и получают витамины К2/15 и Кг/го- Указанные реакции осуществляют,»*™ следующей химической схеме:

СН3

П=2 П-3

+ СН = СН-С-(СН2СН2СН=ДП-СН3

ОН

Неролидол -гераниллиналоол

BF3; ZNCL2

(С2Н5)2О

СН2-СН=С-(СН2СН2СН=С)П-СН3 . Ag2O

/ - Ацилонсизшир

СН,

С На

СН2-СН=С-(СН2СН2СН=С)п-СН3

СН,

Витамин Н^/п (п-2)

"г/го С'З)

Витамин К3 был синтезирован из 2-метилнафталина при окислении его ангидридом хромовой кислоты в уксуснокислом растворе со следующими выходами (на 2-метилнафталин): 25—40% [43], 37—39% [44], 38—42% [45], 45% [46], 50—60% [47]. Для окисления 2-метилнафталина могут быть применены другие окислители [4]: перекись водорода в уксуснокислой среде (выход 30%), окись хрома, бихромат натрия, серная кислота (выход 35%).

Для синтеза витамина Кз могут быть использованы различные производные 2-метилнафталина, содержащие в положении 1 или 4 алкоксильную группу, аминогруппу или группу ОН.

Промышленный синтез витамина Кз из 2-метилнафталина идет в одну стадию по следующей схеме [51]:

Исходное сырье — 2-метилнафталин получают путем перегонки каменноугольной смолы.

Другой путь промышленного синтеза витамина Кз — конденсация то-лухинона с бутадиеном [48] и окисление продукта конденсации хромпиком с выходом около 30% на ортотолуидин. Последний является исходным сырьем для получения толухинона путем окисления Мп02.

Синтез осуществляют по следующей схеме

NH.

Получение толухинона

О

r^jr-СНз

О - Толуидин

МпОо

сн.

нс-I

НС,С Но

Этот метод синтеза витамина Кз имеет лишь одно преимущество — доступность сырья (бутадиен получают на заводах синтетического каучука), но сам синтез довольно сложен, и выход метинона на о-толуидин практически не превышает 30—35%.

Анализируя приведенные материалы по синтезу витаминов группы К необходимо отметить следующее.

1. Витамин Кз (метинон) по своей биологической активности не уступает витаминам Ki и Кг, а синтез его значительно проще, так как исключается громоздкий технологический процесс получения фитола или гера-ниллиналоола — компонентов молекулы витамина Ki и Кг2. Более эффективным методом синтеза витамина К3 является получение его в одну стадию из 2-метилнафталина с выходом 40—50% вместо трех стадий синтеза при получении витамина Кз из о-толуидина с выходом 30—35%.

Плохая растворимость метинона в воде заставила ряд исследователей (А. Палладии, А. Шмук, А. Гусева) искать пути превращения метинона в

серную кислоту плотностью 1840 кг/м3 и перемешивают при охлаждении окислительной смеси -до 0° . Далее приготовляют раствор 2-метилнафталина в ледяной уксусной кислоте, для чего в реактор 3 загружают 2-метилнафталин и из мерника 4 вводят в реактор 3 при температуре 20° С ледяную уксусную кислоту (на 1 кг 2-метилнафталина 5 л кислоты). В окислительную смесь в реакторе 1 в течение 2—3 ч приливают постепенно при перемешивании раствор 2-метилнафталина.

Реакционную массу нагревают до 60° С и выдерживают при перемешивании 15 ч. Затем ее спускают в смеситель 5, в который предварительно наливают холодную воду (1:1). Массу размешивают и спускают на нутч-фильтр 6. Осадок промывают водой до получения неокрашенного фильтрата. На фильтре находится технический метинон.

Первая кристаллизация. Очистку и перекристаллизацию метинона ведут из спиртового раствора. Для этого сырой осадок помещают в реактор 7 и при температуре 75° С растворяют в спирте (1:5), который добавляют из мерника 8. Туда же вносят 2% (к массе сухого вещества) активированного угля, фильтруют через нутч-фильтр 9 и кристаллизуют в кристаллизаторе 10. Кристаллы отделяют на центрифуге //, промывают спиртом и высушивают в вакуум-сушилке 12.

Вторая кристаллизация. Маточный раствор I из сборника 13 поступает в смеситель 14, где его обрабатывают активированным углем. Фильтруют через нутч-фильтр 15, направляют в сборник 16, затем упаривают в вакуум-аппарате 17 и кристаллизуют в кристаллизаторе 18. Полученные кристаллы метинона отделяют на центрифуге 19. Кристаллы поступают на перекристаллизацию в реактор 7. Маточный раствор II поступает в сборник 20, при полном истощении он является отходом производства, в противном случае его направляют на третью кристаллизацию.

СИНТЕЗ ВИКАСОЛА ИЗ МЕТИНОНА И БИСУЛЬФИТА НАТРИЯ

Викасол является монобисульфитным производным витамина Кз и получается при взаимодействии 2-метил-1,4-нафтохинона с водным раствором бисульфита натрия. Уравнение химической реакции см. на стр. 334.

Процесс осуществляют следующим образом.

Метинон после сушки* измельчают в дробилке 21, откуда он поступает в сборник 22. Затем измельченный метинон направляют в тестомесилку 23, где его растирают с небольшим количеством воды в кашицеоб

страница 176
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/Stanciya_metro_Filevskiy_park-remont_xolodilnikov_na_domu
ViewSonic VX2476-smhd
аккумулятор моноколеса купить
как подключить электрические эвакуационные таблички

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)