химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

я разложения реакционной массы и подкисляют серной кислотой из мерника 22 до рН 6,5. Реакционную массу сливают в делительную воронку 49. Верхний органический слой сливают в сборник 50, откуда его засасывают в вакуум-перегонный аппарат 51. Вначале отгоняют аммиак. Затем при температуре при 119—121° С (остаточном давлении 0,2 мм рт. cm) отгоняют карбинол С2о. Выход 53,6%; С2оН380, молекулярная масса 294,50;

df=0,8798; п2й°= 1,4698.

Синтез 2,6,10,14-т етраметилгексадеце н-15-ол-14, изофитола осуществляют по следующей химической схеме:

СН3 СН3 СН3 гн

СН3—(СНСНа СН2СН2)3—С—С = СН v СН3—(СНСН2СН2СН2)3 С—СН=СН2

I Pd, хинолин \ . ,

он он

Третичный ацетиленовый карбинол С2<> Изофнтол (VII)

294,5 296,52

В автоклав 52 загружают 2,6,Ю,14-тетраметилгексадецин-15-ол-14 и спирт из мерника 33, продувают азотом из баллона 53 и гидрируют водородом из баллона 54 в присутствии катализатора Линдлера [42] (палладиевый катализатор, отравленный хинолином). Катализатор отфильтровывают на нутч-фильтре 55. Фильтрат через сборник 56 засасывают в вакуум-перегонный аппарат 57, отгоняют спирт; затем перегоняют изофитол при температуре 114—115° С (остаточном давлении 0,4 мм рт. ст.) или 170—175° С (остаточное давление 5 мм рт. ст.) в сборник 58. Выход 84,4%. Изофитол, С20Н40О, молекулярная масса 296,52, бесцветная жидкость, MD = 1,4718; а1°=0,8680.

Синтез ацетата D,L-a-T окоферола осуществляют путем конденсации фитилхлорида с 2,3,5-триметилгидрохиноном в среде уксусной кислоты в присутствии эфирата трехфтористого бора и хлористого цинка по следующей химической схеме:

СН3 СН3

I I НС1

СН3—(СНСН2СН2СН2)3—С—СН=СН2 э.

ОН

Изофитол

296,52 35,47

СН3 СНз

! I

—?? СН3—(СНСН2 СН2 СН2)3—С=СН—СН2 С1 +

Фитилхлорид 315,00

СН.

Этират BF3 и ZNCL2

102,09

(СН3СО)2Р СН3СОО^|Г^1 СНз

НЗСЛ^А^Л^ (СН2-СН2- СН2- СН)3СН3

I ° СН,

СН3

H,L -сС- токотерилацетат 472, 42

В реактор 59 из эмалированной стали из мерника 60 загружают изофитол, а из мерника 61 концентрированную соляную кислоту и перемешивают при температуре 20° С. Затем добавляют воду, перемешивают, сливают в делительную воронку 62; верхний слой направляют в аппарат-смеситель 63, где фитилхлорид промывают до нейтральной реакции и сливают в сборник 64, а из последнего в мерник 65.

В реактор 66 из эмалированной стали, снабженный рубашкой для обо* грева паром и охлаждения водой, холодильником и приемниками, загружают из мерника 67 уксусную кислоту, из мерника 65 фитилхлорид, из вакуум-сушилки 11 триметилгидрохинон и катализатор хлористый цинк и эфират трехфтор истого бора, нагревают в присутствии азота (из баллона 68) в течение 3—4 ч при температуре 120—122° С. После охлаждения водой сливают в делительную воронку 69, где промывают водой, отделяют верхний слой, который направляют в реактор 66, добавляют из мерника 70 уксусного ангидрида и при температуре 120° С нагревают 2 ч с отгонкой образующейся уксусной кислоты. Кубовый остаток разгоняют в сборник 71 и отбирают фракцию при температуре 205—208° С (остаточном давлении 0,3 мм рт. ст.). Выход 69,5% (на изофитол).

Ацетат витамина Е —- густое, вязкое масло светло-желтого цвета, растворимое в органических растворителях. С31Н5203, молекулярная масса 472,42; df=0,9773; 1,5021; ?{"1=43,35 при Лтах=285 нм.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА 1 КГ 100 %-НОГО ПОЛУПРОДУКТА

2,3,5-Триметилгидрохинон

Мезитилгидроксиламин 1,75

Сода кальцинированная 5,0

Серная кислота 17,0

Уголь активированный 0,12

Натр едкий , . . . 1,0

Бисульфит натрия 0,2

Вазелиновое масло 8,3

Выход, % (на мезитилгидроксиламин) 60,0

2,6-Диметилундекадиен-2,6-он-Ю, геранилацетон

Линалоол 1,4

Ацетоуксусный эфир 2,0

Выход (на линалоол), % . . . . 55,6

2,6,10-Триметилдодекадиен-2,6-ин-11ол-10, дегидронеролидол

Геранилацетон 1,25

Аммиак жидкий 7,5

Ацетилен 0,5

Натрий металлический 0,3

Натрий сернокислый 2,0

Кислота серная 5,0

Выход, % (на геранилацетон) . . 70,9

2,6-10-Т риметилпентадекатетраен2,6,10,12-он-14 (ненасыщенный кетон da)

Дегидронеролидол 1,6

Ацетоуксусный эфир (с регенерацией) 1,2

Выход, % (на дегидронеролидол) 54,3

2,6,10-Т риметилпентадеканон-1'4 (гидрированный кетон Cis)

Ненасыщенный кетон Ci8 .... 2,6

Никелевый.*катализатор скелетный 0,3

Спирт (с регенерацией) 0,6

Хромпик 1,1

Кислота уксусная ледяная .... 3,0

Кислота серная (плотность

1840 кг/м3) 1,0

Натрий сернокислый 2,0

Водород 0,03

Выход, % (на ненасыщенный кетон Cis) 69,3

2,6,10,14-Тетраметилгексадецин-15-0Л-14 (Ацетиленовый третичный карбинол)

Гидрированный кетон Ci8 .... 1,7

Натрий металлический 0,3

Ацетилен 0,3

Аммиак жидкий (с частичной регенерацией) 7,0

Кислота серная (плотность

1840 кг/м3) 1,0

Натрий сернокислый . . ... 2,0

Выход, % (на гидрированный кетон Ci8)

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка под dvd
полугодовые курсы графических редакторов
Терка для лимона
Выгодное предложение в КНС Нева на принтер КСерокс - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)