химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

,14-тетраметилгексадецин-15-ол-14 (VII) из (VI);

синтез изофитола, 2,6,10,14-тетраметилгексадецен-15-ол-14 из VII.

Синтез 2,3,5- триметилгидрохинона осуществляют по методу Крафта [271 (см. стр. 317). Синтез изофитола осуществляют по методу Сарычевой и др. [31 ].

Синтез 2,6- диметилундекадиен -2,6-он-10 (геранилацетона) (II) осуществляют по химической схеме:

СН3 СН3

I | сн3сосн2соос3н5

СН3—С=СН—СН2—СН2—С—СН=СН2 *?

Азот, 160—170°

ОН

2,6-Диметнлоктадиен-2,7-ол-6, Ацетоуксусный эфир

линалоол (I) 154,24 130,14

СН3 СН3

I I

—+ СН,—С=СН—СН2—СН2—С—СН=СН2

55,6%

6СОСН2СОСН3

Ацетоацетат лииалоола 238,32

СН3 СН3

! !

СН8—C=CH—CH2—СН2—C=CH—СН2—СН2— СОСН3

2,6-Димегилундекадиеи-2.6-О11-10, геранилацетон (II) 194.31

9 В реактор 12 загружают 0,194 г-моль линалоола из мерника 13 и 0,68 г-моль ацетоуксусного эфира из мерника 14, нагревают в токе азота (из баллона 15) при температуре 160—170° С (около 50 ч). Затем от реакционной массы отгоняют непрореагировавший ацетоуксусный эфир в сборник. В вакуум-перегонном аппарате 16 и при остаточном давлении 7 мм рт. ст. и температуре 118—120° С отгоняют геранилацетон (II). Выход 55,6%; температура кипения 118—120° С (при остаточном давлении

7 мм рт.ст.), =0,8801; ПО =1,4689, С13Н220, молекулярная масса 194,31.

Синтез 2,6,10- триметилдодекадие н-2,6-ин-11-ол-10, дегидронеролидола (III) осуществляют по химической схеме:

СН3 СН3

| | СННСН

СН3—С=СН—СН2—СН2—С=СН—СН2—СН2—СОСН3 ».

Na

Геранилацетон 194,31

СН3 СН3 СН3

I ' ! I

—*? СНЯ—С=СН—СН,—СН,—С=СН—СН,—СН2—С—С = СН

ОН

2, 6, Ю-Тримэгилдодекадч;н-2,6-ин-П-ол-10 Дэгидрэнеролидол (III) 220.34

В реактор 17 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, барботе-ром и рубашкой, холодильником и приемниками, из баллона 18 загружают жидкий безводный аммиак и пропускают быстрый ток сухого ацетилена из баллона 19. Затем при перемешивании вводят металлический натрий

з

СН

~* СН3-(С=СНСН2СН2)3 СОСН3

2, б, 10-Триметилпентадекатетраен-2, 6, 10, 12-он-Н, кетон CI8 (IV) 260,40

'' Из мерника 27 загружают в реактор 28 из нержавеющей стали, снабженный холодильником и приемником дегидронеролидол (III) 0,317 г-моль, а из мерника 14 свежеперегнанный ацетоуксусный эфир 1,192 г-моль и нагревают в токе азота из баллона 29 при температуре 165—170° С в течение 55 ч. При этом выделяется углекислый газ. Затем отгоняют непрореагиро-вавший ацетоуксусный эфир. Кубовый остаток сливают в вакуум-перегонный аппарат 30, в котором при температуре ПО—111° С (при остаточном давлении 0,3 мм рт. ст.), 125—127° С (при остаточном давлении 0,6 мм рт. ст.) отгоняют кетон Cj8. Выход 54,3%; С18Н280; молекулярная масса 260,40; df-0,9114; по = 1,4951.

Синтез 2,6,10- триметилпентадеканон-14 (V) осуществляют по химической схеме:

СНз

I [Н]

СН3—(С=СНСН2СН2)3 СОСН3 у

Ni

СНз

СН3—(СН—СН2 СН2 СН2)3 СН—СН3

I

ОН

Кетон С18 2,6, Ю-Триметилпеитадеканол-14

260,40 спирт С18

СН3

Ni; CH3COCHs; H,SO« |> СН3—(СНСН2СН2СН2)3 СОСНз

К2Сг207

2,6,Ю-Триметилпеитадеканон-14 (V) 2S8.47

В автоклав 31 из мерника 32 загружают кетон С18 (IV), из мерника 33 спирт и скелетный никелевый катализатор (7—10%) и из баллона 34 продувают азот, а затем пропускают водород из баллона 35 (избыточное давление 90 кгс/см2) в течение 2 ч. Затем отфильтровывают катализатор на нутч-фильтре 36 и через сборник 37 фильтрат поступает в перегонный аппарат 38 и отгоняют спирт. Кубовый остаток сливают в реактор 39, где спирт С18 окисляют хромпиком в присутствии ледяной уксусной кислоты, подаваемой из мерника 40, и азота из баллона 34. Затем приливают серную кислоту из мерника 22. Для завершения реакции массу нагревают в течение 50 мин до 80—85° С. Далее добавляют из мерника 41 дихлорэтан, перемешивают и сливают в делительную воронку 42. Нижний слой отделяют в сборник 43, в вакуум-перегонном аппарате 44 вначале отгоняют дихлорэтан, затем при температуре 110—113° С (остаточном давлении 0,2 мм рт. ст.) гидрированный кетон С18. Выход 69,3%; С18Н360, молекулярная масса 268,47; df=0,8740; пЬ°= 1,4652. •

Синтез 2,6,10,14- тетраметилгексадеци н-15-ол-14,

ацетиленовый третичный карбинола С2о осуществляют по следующей химической схеме:

СНз СН3 СН3

I сн=сн 1 |

СН3—(СНСНа СН2 СН2)3 СОСН3 >• CH3—(CHCH2CH2CH2)3—С—СнСН

Na; NH3 j

ОН

2,6, Ю-Триметилпентадеканои-Кг 2.6,10, 14-Тетрамзтилгексад?цин-15-ол-14,

268,47 третичный ацетиленовый карбинол C20 (VI)

294,50

В реактор 45 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, рубашкой для рассола, барботером, холодильником и приемниками, загружают из баллона 46 аммиак, пропускают ток ацетилена из баллона 47 и при перемешивании добавляют металлический натрий (0,08 г-атом). Затем в течение 40 мин из мерника 48 приливают 2,6,Ю-триметилпентадеканон-14 (0,037 г-мол). Массу перемешивают 1 ч и выдерживают 15 ч при температуре 20° С* Затем из сборника 21 добавляют хлористый аммоний (кристаллический) дл

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей вывоз
нео «самурай мдф
пароварки из нержавеющей стали
гироскутерв аренду

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)