химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

N-бромсукцинимидом осуществляют следующим образом [48].

. В реактор 8, снабженный обратным холодильником, загружают 10,0 кг бензоата холестерина, а из мерника 9 четыреххлористого углерода (35 л), массу нагревают при температуре 60—65° С до полного растворения бензоата и сливают в друк-фильтр 10. Фильтрат поступает в сборник 11, а из него в аппарат-броматор 12. Последний представляет собой стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником, мешалкой и змеевиком для нагревания и охлаждения реакционной массы. С двух сторон броматора на. расстоянии 200 мм от боковой поверхности его смонтированы ртутно-кварцевые лампы типа ПРК-2. Одновременно в реактор 13 загружают 5 кг N-бромсукцинимида и из мерника 9 четыреххлористого углерода 25—30 л и перемешивают. Когда раствор бензоата в броматоре доведен до кипения, включают лампы; при облучении из реактора 13 вводят в броматор 12 бро-мирующий агент и продолжают перемешивание при кипении 10—15 мин. Затем подачей холодной воды в змеевик броматора охлаждают реакционную массу до 20—25° С и сливают ее на друк-фильтр 14. Фильтрат поступает в сборник 15, а из него в вакуум-аппарат 16 для отгонки растворителя. Отогнанный четыреххлористый углерод из сборника 17 направляют для повторного использования в мерник 9, а кубовый остаток растворяют в ксилоле, подаваемом в вакуум-аппарат 16 из мерника 18. Ксилольный раствор 7-бромхолестеринбензоата фильтруют через нутч-фильтр 19 в сборник 20, откуда насосом 21 подают в мерник 22 на дегидробромирование. Выход 7-бромхолестеринбензоата составляет 40% (на бензоат).

NABR+C02+H20

7-Д егидрохолестеринбензоат получают из 7-бромхолестеринбензоата отщеплением из него молекулы бромистого водорода нагреванием в ксилольном растворе с двууглекислым натрием последующей химической схеме:

Т-брошолешеринйензоат 7-Дегидрохалестеринд~ензш1т

5BS, 65 Ш,74

Для реакции отщепления бромистого водорода от 7-бромхолестеринбензоата были предложены различные соединения, связывающие, НВг: диме-тиланилин [60], коллидин [61], хинальдин [63], окись кальция [63], бикарбонаты и карбонаты различных щелочноземельных металлов.

Имеются указания о влиянии на этот процесс температуры, природы растворителя, наличия влаги [48], а также о получении наилучших результатов при проведении реакции в ксилоле при температуре 135—140° С [57].

В. Вендт рекомендует следующий режим процесса дегидробромирова-ния [48]. Раствор бромида в ксилоле (35—40%) из мерника 22 направляют в реактор-дегидроброматор 23, снабженный прямым холодильником и приемниками. Туда же загружают из бункера 24 сухой тонко измельченный порошок бикарбоната натрия и из баллона 25 подают азот. Реакцию ведут при температуре 135—140°С (температура теплоносителя — 160—170° С).

Реакцию ведут до полного удаления воды из массы, которая вместе с ксилолом отгоняется в сборники 26. Затем Ксилольный раствор 7-дегидро-холестеринбензоата фильтруют через нутч-фильтр 27 в сборник 28. Из последнего фильтрат засасывают в вакуум-аппарат 29, отгоняют часть растворителя и сливают в кристаллизатор 30, куда добавляют при температуре 25—30° С ацетон из мерника 31 и кристаллизуют при —10° С в течение 10—12 я. Выделившиеся кристаллы отфуговывают во взрывобезопасной центрифуге 32, промывают ацетоном из мерника 31, разгружают в кюветы и сушат в вакуум-сушилке 32 при температуре 25—30° С. Маточный раствор поступает в сборник 33. Вопрос о технологии извлечения из него оставшегося в растворе продукта подлежит изучению.

Выход 7-дегидрохолестеринбензоата составляет 50%.

Н5СООК

шойнопислти палий

7-Д егидрохолестерин получают путем омыления 7-дегидрохолестеринбензоата спиртовой щелочью по следующей химической схеме:

760,21

Процесс омыления эфиров стеринов обычно ведут спиртовым раствором едкого кали [64]. Для предотвращения окисления 7-дегидрохолестерина кислородом воздуха, В. Вендт рекомендует вводить в реакционную массу небольшое количество аскорбината натрия или пирогаллола.

В реактор 34, снабженный обратным холодильником, загружают из вакуум-сушилки 35 кристаллы 7-дегидрохолестеринбензоата, а из мерника

36 спиртовый раствор едкого кали и аскорбинат натрия. Затем из баллона

37 вводят азот и нагревают реакционную массу при кипении в течение 1 ч., Затем нейтрализуют соляной кислотой из мерника 38, перемешивают и фильтруют на нутч-фильтре 39. После промывки водой до нейтральной реакции осадок высушивают в вакуум-сушилке 40. Технический продукт подвергают перекристаллизации из см^си метилового спирта и толуола (1:1) в реакторе 41. Метиловый спирт сливают из мерника 42, а толуол — из мерника 43. Растворение ведут при нагревании до 60—70° С, фильтруют через нутч-фильтр 44 в кристаллизатор 45. Кристаллизацию ведут в течение 10—12 ч при —10—15° С. Кристаллы I отфуговывают в центрифуге 46, а маточный раствор поступает в сборник 47 и далее на переработку путем сгущения в вакуум-аппарате 48, кристаллизации в кристаллизаторе 49, фуговки в центрифуге 50. Кристаллы II поступают на переработку совместно с техническим продуктом в р

страница 165
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
philips blue vision h7 цена
купить нанономер
стоса кухни
аренда дешевого склада для вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)